色譜柱膜厚--GC小常識(shí)

色譜柱液膜厚度影響5 個(gè)主要的參數(shù)：保留、分離度、流失、惰性和柱容量。
恒溫條件下，溶質(zhì)保留與膜厚度成正比。在程序升溫條件下，溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。對(duì)于較易揮發(fā)的溶質(zhì)，液膜較厚的色譜柱可以得到更高的保留。采用標(biāo)準(zhǔn)液膜厚度的色譜柱，揮發(fā)性溶質(zhì)一般需要冷凍（室溫以下）才能得到分離，而使用厚液膜色譜柱可在30 °C 以上獲得很好的保留。使用較厚液膜的色譜柱的作用是在較高溫度下得到相當(dāng)或更強(qiáng)的保留。較厚液膜色譜柱一般用來分析諸如溶劑和一些氣體等揮發(fā)性化合物。薄液膜的色譜柱則用來減小強(qiáng)保留溶質(zhì)的保留。強(qiáng)保留溶質(zhì)可以更快地流出，或在較低溫度下流出。使用較薄液膜的色譜柱的作用是在較低溫度下得到相當(dāng)或更弱的保留。薄液膜色譜柱一般用于分析高沸點(diǎn)或高分子量的化合物。圖9 顯示兩支不同膜厚度的色譜柱在保留上的不同。
k 值小于2 的溶質(zhì)很難分離，原因是色譜柱的保留太弱。改用較厚液膜的色譜柱可得到更好的分離，因?yàn)槿苜|(zhì)的保留增加了。分離度的改善取決于原來色譜柱上溶質(zhì)的k 值。對(duì)于k 值等于或小于5 的溶質(zhì)，增加保留可以改善分離度。對(duì)于k 值為5-10 的溶質(zhì)峰，增加保留可在較小程度或中等程度上改善分離度。對(duì)于k 值大于10 的峰，增加保留常常不能改善分離度，有時(shí)還會(huì)降低分離度。增加液膜厚度改善早流出峰的分離度，同時(shí)可能降低遲流出峰的分離度。

對(duì)于給定的固定相，柱流失隨著膜厚的增加而增加。由于液膜較厚的色譜柱保留更強(qiáng)，故增加液膜厚度時(shí)，遲流出的峰可能遷移到更高柱流失的區(qū)域。厚液膜色譜柱由于更高的流失水平，其使用溫度上限可能較低。
較厚液膜的色譜柱惰性更好,因?yàn)橛懈嗟墓潭ㄏ嗥帘瘟酥鼙砻媾c溶質(zhì)的接觸。采用較厚液膜色譜柱常?？梢詼p少活性化合物的峰拖尾。
較厚液膜的色譜柱具有較高的柱容量。當(dāng)一種溶質(zhì)的濃度很高時(shí)，其展寬的色譜峰可能干擾鄰近的色譜峰或與鄰近的色譜峰共流出。改用較厚液膜色譜柱可能減少峰拖尾，因而減少共流出現(xiàn)象。

色譜柱膜厚選擇概述
1. 對(duì)于0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不薄）膜厚為0.18- 0.25 μm，可用于大多數(shù)分析
2. 對(duì)于0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不薄）膜厚為0.8- 1.5 μm，可用于大多數(shù)分析
3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如，輕質(zhì)溶劑、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)出較高的柱流失，降低了使用溫度上限
4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如，類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失