自動(dòng)定氮儀測(cè)試技術(shù)在食品中蛋白質(zhì)測(cè)定的綜述評(píng)價(jià)

目前我國(guó)多采用凱氏定氮法檢測(cè)蛋白質(zhì)，此法由人工操作，比較費(fèi)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性容易受人為因素影響，現(xiàn)上普遍采用自動(dòng)定氮儀檢測(cè)蛋白質(zhì)。同凱氏法相比自動(dòng)定氮儀具有自動(dòng)、省時(shí)、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。凱氏定氮法與自動(dòng)定氮法的原理一樣，不同在處在于前者使用經(jīng)典凱氏定氮燒瓶及定氮蒸餾裝置進(jìn)行樣品消化和蒸餾，手工滴定計(jì)算結(jié)果；而后者利用消化器和氮含量測(cè)定自動(dòng)儀器獨(dú)立進(jìn)行計(jì)算。為了更好的推廣此技術(shù)，更好與接軌，本文對(duì)此檢測(cè)技術(shù)的精密度、準(zhǔn)確度、不確定度進(jìn)行了綜合的考查和評(píng)價(jià)。

   檢測(cè)方法： 凱氏定氮法：按GB/T 5009.5-2003 規(guī)定執(zhí)行。自動(dòng)定氮儀檢測(cè)法：采用福斯特卡托（FOSSTECATOR）公司提供的基爾特克（KJELTEC）凱氏系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)定氮。儀器型號(hào)2300 型自動(dòng)定氮儀。結(jié)果與分析、 與凱氏定氮法的檢測(cè)結(jié)果的比較采用凱氏定氮法及自動(dòng)定氮儀對(duì)燕麥粉、豬肉松進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè)，結(jié)果表明，前后兩法檢測(cè)結(jié)果基本一致，精密度均達(dá)到國(guó)標(biāo)GB/T 5009.5-2003 要求，檢測(cè)結(jié)果差值均超過算術(shù)平均值的10%，自動(dòng)定氮儀的準(zhǔn)確度、氮的損失稱取0.2~0.5g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]和0.67g 蔗糖于消化管中，按樣品準(zhǔn)備步驟加入所有試劑進(jìn)行消化蒸餾、滴定計(jì)算氮回收率。其回收率在99%以上。燕麥粉蛋白質(zhì)含量的測(cè)定自動(dòng)定氮儀測(cè)量的不確定性分析按照2300 自動(dòng)定氮儀提供的方法對(duì)魚粉蛋白質(zhì)含量重復(fù)測(cè)量10 次，結(jié)果見表4，得魚粉平均蛋白質(zhì)含量為64%。根據(jù)樣品蛋白質(zhì)百分含量X%測(cè)量不確定度的數(shù)學(xué)模型：U(X%)=f{m 樣,V(HCl-2), V(HCl-0),C(HCl), M(N)}討論凱氏定氮法檢測(cè)周期長(zhǎng)，樣品消化時(shí)間需120~180min，甚至更長(zhǎng)；而自動(dòng)定氮儀檢測(cè)樣品消化采用模塊式消化爐，一次可消化20 個(gè)樣品，消化溫度高，消化時(shí)間只需30~60min。蛋白質(zhì)自動(dòng)定氮儀通過消化裝置控制消化條件，避免因酸大量流失而導(dǎo)致氮的損失，且用酸量只是凱氏定氮法的1/2，大大提高氮的回收率。自動(dòng)定氮儀檢測(cè)方法的精密度、準(zhǔn)確度、不確定度達(dá)到高要求，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。綜上分析，采用自動(dòng)定氮儀對(duì)食品、動(dòng)物飼料中的蛋白質(zhì)含量測(cè)定是快速、準(zhǔn)確的檢定方法，同時(shí)可大大縮短檢測(cè)周期提高檢測(cè)效率.