導讀 

國以民為本，民以食為天。糧食事關國運民生，糧食安全是實現(xiàn)經(jīng)濟發(fā)展和社會穩(wěn)定的基礎。進入新時代，廣大民眾更加關注食物的營養(yǎng)與健康，既要“吃得飽”，更要“吃得好”。建設國家糧食質量監(jiān)測體系，對糧食進行高效準確地監(jiān)測是保障糧食質量安全的重要手段。2020年12月底，國家糧食和物資儲備局標準質量管理辦公室發(fā)布了《關于開展2020年國家糧食質量監(jiān)測機構比對考核工作的通知》，考慮新冠疫情的影響，將以統(tǒng)一發(fā)放樣品的形式組織開展2020年國家糧食質量監(jiān)測機構檢驗能力比對考核工作，旨在進一步提升國家糧食質量監(jiān)測機構檢驗技術水平，提高檢驗結果的準確性和可靠性。此次比對考核項目為小麥粉中嘔吐毒素和大米粉中鎘的測定。其中，小麥粉中嘔吐毒素比對考核，可采用同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質譜法進行檢測。

圖片來源：國家糧食和物資儲備局網(wǎng)站截圖

什么是嘔吐毒素

嘔吐毒素（Vomitoxin），又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇，屬單端孢霉烯族化合物，主要是由生長在谷類物品（如小麥、玉米和大麥）的禾谷鐮刀菌和黃色鐮刀菌生成，可引起豬的嘔吐，故得名。當人攝入了被DON污染的食物后，會導致厭食、嘔吐、腹瀉、發(fā)燒、站立不穩(wěn)、反應遲鈍等急性中毒癥狀，嚴重時損害造血系統(tǒng)造成死亡。

島津解決方案

•實驗部分

檢測儀器

使用超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)。

島津超快速三重四極桿液質聯(lián)用儀

前處理方法

參照GB 5009.111-2016《食品安全國家標準 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y定》標準中“第一法 同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質譜法”中的樣品提取和凈化方法。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）

流動相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(-)

•分析結果

標準品色譜圖

嘔吐毒素（DON）及其乙?；苌?5-ADON和3-ADON的標準品色譜圖如下圖所示。

校準曲線

配制不同濃度的混合標準工作液，按上述條件進行測定。DON，15-ADON和3-ADON分別以¹³C-DON、¹³C-15-ADON和¹³C-3-ADON為內標物，以濃度比為橫坐標，峰面積比為縱坐標，內標法制作校準曲線。

回收率考察

在空白小麥粉中添加標準溶液，使加標濃度為10 μg/kg，平行測定3次，DON、15-ADON、3-ADON這3種毒素回收率均在95~110%之間，回收率良好。

實際樣品分析

在某市售小麥粉樣品中檢出DON和 3-ADON，含量分別為130.85和6.40 μg/kg，低于我國食品安全國家標準《GB 2761-2017食品中真菌毒素*》中規(guī)定谷物及其制品中嘔吐毒素*為1000 μg/kg的要求。

小結

本方案使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)測定了小麥粉中嘔吐毒素及其衍生物的含量。該方法簡單，快速、且靈敏度高，適用于國家糧食質量監(jiān)測機構檢驗能力比對考核項目中小麥粉中嘔吐毒素含量的測定。長風破浪會有時，直掛云帆濟滄海。后，預祝大家在此次比對考核中取得滿意的成績！

島津公司作為的分析儀器廠商，長期以來一直關注國內外食品和藥品安全，積極應對，及時提供全面、快速有效的整體解決方案或數(shù)據(jù)庫。為了更好地幫助廣大用戶開展生物毒素殘留分析檢測，島津公司2020年底推出了新版《生物毒素檢測整體解決方案》，該方案詳解了生物毒素的毒理學特征及相關法規(guī)，共收錄15篇應用檢測方案，涵蓋中藥材、奶制品、水產(chǎn)品、水果、體液、玉米、小麥、谷物等基質，同時附錄中包含了新版生物毒素LCMSMS譜庫，含CAS、母離子、子離子及碰撞能量等信息，用戶可根據(jù)其中的MRM參數(shù)，迅速創(chuàng)建毒素分析方法。