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液相色譜儀流動(dòng)相的選擇原則
閱讀:2657發(fā)布時(shí)間:2019-7-24
液相色譜儀分析中,選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮流動(dòng)相與填料的作用、純度、與檢測(cè)器的匹配、粘度、對(duì)樣品的溶解度和樣品回收等方面。
一、流動(dòng)相與填料的作用:
流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。
堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。
酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
二、純度:
色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
三、與檢測(cè)器的匹配:
當(dāng)使用UVD時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。
當(dāng)使用RID時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。
四、粘度:
高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會(huì)使柱壓增加,分離時(shí)間延長。盡量選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
五、對(duì)樣品的溶解度:
如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)沉淀,不但影響純化分離,而且會(huì)使色譜柱惡化。
六、樣品回收:
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
一、流動(dòng)相與填料的作用:
流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。
堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。
酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
二、純度:
色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
三、與檢測(cè)器的匹配:
當(dāng)使用UVD時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。
當(dāng)使用RID時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。
四、粘度:
高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會(huì)使柱壓增加,分離時(shí)間延長。盡量選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
五、對(duì)樣品的溶解度:
如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)沉淀,不但影響純化分離,而且會(huì)使色譜柱惡化。
六、樣品回收:
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
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