安捷倫液相色譜儀的日常保養(yǎng)方法

閱讀：2703發(fā)布時間：2020-5-26

　　一、要求

　　安捷倫液相色譜儀是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下特點：

　　1 純度：流動相必須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。溶劑所含雜質在柱上積累，會影響色譜柱的使用壽命。

　　2 溶解度：樣品的溶解度要適宜如果溶解度，如果溶解度欠佳樣品會在柱頭沉淀，不但影響純化分離，還會縮短柱子的使用壽命。

　　3 粘度要低：高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質，降低柱效，還會使柱壓降增加，使分離時間延長，選擇沸點在100℃以下的流動相。

　　4 樣品易于回收，應選用揮發(fā)性溶劑。

　　二、安捷倫液相色譜儀的使用與維護

　　在日常分離分析工作中，色譜柱的正確使用和維護十分重要，色譜柱使用是否得當，直接影響色譜柱的壽命，在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。

　　1 柱子在裝卸、更換時，動作要輕，接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動，以免柱床產生空隙。

　　2 如果儀器用來做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱，這樣有助于延長柱子的壽命。

　　3 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動，溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩。

　　4 應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>

　　5 如使用柱溫控制裝置時，應注意在通人流動相后才能升溫。

　　6 一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質，否則反沖會迅速降低柱效。

　　7 選擇使用適宜的流動相，以避免固定相被破壞，有時可以在進樣器前面連接一個預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質被溶解。

　　8 避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱，保護柱一般是填有相似固定相的短柱。

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