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氣相色譜的7種檢測(cè)器的使用,你都了解？
閱讀：6667發(fā)布時(shí)間：2021-8-5
氣相色譜檢測(cè)器就像氣相的“眼睛”，是一種能檢測(cè)氣相色譜流出組分及其變化的器件。你知道氣相都有哪幾種檢測(cè)器嗎？每種檢測(cè)器在使用時(shí)要注意什么嗎？
被測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后，是以氣態(tài)分子與載氣分子相混狀態(tài)從柱后流出的，肉眼不可能識(shí)別。因此，必須要有一個(gè)裝置或方法，將混合氣體中組分的真實(shí)濃度(mg/mL)或質(zhì)量流量(g/s)變成可測(cè)量的電信號(hào)，且信號(hào)的大小與組分的量成正比。此裝置稱氣相色譜檢測(cè)器，其方法稱氣相色譜檢測(cè)法。因此，氣相色譜檢測(cè)器是一種能檢測(cè)氣相色譜流出組分及其變化的器件。
檢測(cè)器通常由兩部分組成：傳感器和檢測(cè)電路。傳感器是利用被測(cè)物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來(lái)感應(yīng)出被測(cè)物質(zhì)的存在及其量的變化。
如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)就是利用被測(cè)物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣熱導(dǎo)系數(shù)的差異；火焰電離檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等都是利用被測(cè)組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測(cè)器(FPD)就是利用被測(cè)物質(zhì)在一定條件下，可發(fā)射不同波長(zhǎng)的光，而載氣氮?dú)鈪s不發(fā)光等等。所以，傳感器是將被測(cè)物質(zhì)變換成相應(yīng)信號(hào)的裝置。它是檢測(cè)器的核心。檢測(cè)器性能的好壞，主要取決于傳感器。
檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。從傳感器送出的信號(hào)是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測(cè)電路的作用是測(cè)定出這些參數(shù)的變化，并將其變成可測(cè)量的電信號(hào)。如，TCD中熱絲阻值的變化，利用電橋變成電信號(hào)；各種氣相電離產(chǎn)生的離子流，用電場(chǎng)收集、微電流放大器放大后，才顯示出它的變化；而FPD不同波長(zhǎng)光的強(qiáng)度，即是利用光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，然后微電流放大得到結(jié)果等。
氣相色譜儀的幾種檢測(cè)器
1、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)用于微量有機(jī)物分析；
2、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)用于常量、半微量分析，有機(jī)、無(wú)機(jī)物均有響應(yīng)；
3、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析；
4、火焰光度檢測(cè)器(FPD)用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析；
5、氮磷檢測(cè)器(NPD)用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析；
6、催化燃燒檢測(cè)器(CCD)用于對(duì)可燃性氣體及化合物的微量分析；
7、光離子化檢測(cè)器(PID)用于對(duì)有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測(cè)器分類；
(1)按原理可分為光學(xué)檢測(cè)器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測(cè)器(如，吸附熱)、電化學(xué)檢測(cè)器(如，極譜、庫(kù)侖、安培)、電學(xué)檢測(cè)器(電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率)、放射性檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測(cè)器。
(2)按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì)，它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng)，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)某些組分的某一性質(zhì)，如紫外、熒光檢測(cè)器，它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。
(3)按檢測(cè)方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān)，質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分的量有關(guān)。
(4)檢測(cè)器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
氣相色譜檢測(cè)器操作注意事項(xiàng)
1、氣相色譜檢測(cè)器尾吹氣的使用
尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測(cè)器的操作條件(一般檢測(cè)器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問(wèn)題。
那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min，這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量，對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如，使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣)，用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
2、FID使用注意事項(xiàng)
(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器，但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等，所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此，要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l，如，氫氣30~40mL/min，空氣300~400ml/min，氮?dú)?0~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱，使用時(shí)應(yīng)查看說(shuō)明書(shū)。
(4)為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴，依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼理穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色沉積物)，這也會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器上進(jìn)行測(cè)定。
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