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干貨丨常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
閱讀：2892 發(fā)布時(shí)間：2020-11-5
01.草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混勻。
標(biāo)定：準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70℃，繼續(xù)滴定，至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。
02.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：將氫氧化鈉配制成飽和溶液，注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈，取上清液備用。
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取52mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取26mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混勻。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。
標(biāo)定：
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加熱至沸，加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g，其余同上。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL，其余同上。
03.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取90mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取45mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取9mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
標(biāo)定：
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示劑2-3滴，用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色，煮沸2-3min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合)，用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。
04.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，煮沸20min，冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日，將溶液傾出，用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標(biāo)色具塞瓶中。
標(biāo)定法一：
稱取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.20g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1mol/L高錳酸鉀液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70℃，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時(shí)作空白試驗(yàn)校正結(jié)果。
標(biāo)定法二：
準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL，待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
05.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，煮沸10min，冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中，放置數(shù)日后過濾備用。
標(biāo)定法一：
稱取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g，稱準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中，溶于25mL煮沸并冷卻的水中，加入碘化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待碘化鉀溶解后，于暗處放置10min，加入250mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
標(biāo)定法二：
準(zhǔn)確量取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
(注：水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗碘量，應(yīng)作校正)
06.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
(1)1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取30mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
(2)0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取15mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
(3)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
標(biāo)定：
方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。
07
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定：
稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL，在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
08.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13g再升華的碘片和35g碘化鉀，溶于100mL水中，加入鹽酸3滴和900mL水，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定：
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。
09碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：
0.05mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)碘酸鉀10.7g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于水，移入1000mL溶量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定：
準(zhǔn)確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL，加水9mL，碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL，待碘化鉀溶解后，于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
10.常用6mol/L酸堿溶液的配制
配制：
(1)6mol/L鹽酸溶液：取247mL濃鹽酸(相對密度1.19)，加入水稀釋至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液：取85mL濃硫酸(相對密度1.84)，慢慢地加入于水中，并用水稀釋至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液：取190mL濃硝酸(相對密度1.42)，加入水稀釋至500mL。
(4)6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸(相對密度1.05)，加入水稀釋至500mL。