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石墨爐測(cè)試技巧
閱讀：2230 發(fā)布時(shí)間：2020-11-14
石墨爐測(cè)試質(zhì)控樣是很復(fù)雜的一項(xiàng)工作。選擇儀器測(cè)試方法非常重要，新手難以完成，室溫，器皿，容器，純水，試劑，電壓會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
器皿容器
干凈的容器是測(cè)試好的重要條件。容器對(duì)結(jié)果的影響主要為表面吸附。選用合適的容器，對(duì)痕量分析有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選用特佛隆，聚乙烯材料的容器。對(duì)選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。實(shí)驗(yàn)室通常選擇硝酸。浸泡一次后純水清洗使用。也有實(shí)驗(yàn)室先用硝酸泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸泡24小時(shí)，用純水清洗晾干后使用。容器經(jīng)過(guò)處理后效果良好。注意所用硝酸溶液及時(shí)更新。
標(biāo)液配制
樣品測(cè)定值應(yīng)該落在標(biāo)線上。標(biāo)液的Abs值為0.1-0.6之間。標(biāo)線為4-6個(gè)點(diǎn)，重復(fù)2-3次以上，標(biāo)液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準(zhǔn)方法。如做鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，Abs值大于0.300后，標(biāo)線向X軸方向彎曲這時(shí)不必強(qiáng)用線性選擇二次曲線或其他方法校準(zhǔn)。
試劑和純水
選擇試劑和純水是做好測(cè)試的良好開(kāi)端。測(cè)定時(shí)試劑空白的大小直接影響測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確。所以在原子吸收實(shí)驗(yàn)中，在條件允許下，選擇超純水；其次，無(wú)機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。曾在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)，但結(jié)果仍然很高。因?yàn)槭撬械臉悠枫U含量均高，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑，開(kāi)始認(rèn)真查找原因。后發(fā)現(xiàn)是所用的硝酸的空白值過(guò)高所致。通過(guò)此次事例，表明理化檢測(cè)在日常工作中應(yīng)特別注意對(duì)化學(xué)試劑的驗(yàn)收工作，以確保檢測(cè)質(zhì)量。
自動(dòng)進(jìn)樣器
石墨爐測(cè)試一般都使用自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣量的體積，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣*，所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí)一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。有時(shí)因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈樣品粘稠大的時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不*，吸光度下降；要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿鉛時(shí)常常遇到這種情況而影響測(cè)試精度。
樣品制備
樣品的取量要合適，取樣量根據(jù)樣品的含量來(lái)定。一般情況通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)知道樣品的大概含量后確定樣品的取樣量和定容體積。在考核中控制樣的Abs值在0.2左右，這個(gè)Abd值穩(wěn)定性好精密度高測(cè)量容易。樣品的酸度控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過(guò)大會(huì)影響檢測(cè)的靈敏度。
石墨管
石墨爐測(cè)試需要選擇適合的石墨管。石墨管有三種:
普通石墨管、涂層石墨管，平臺(tái)石墨管。
普通石墨管適用于底溫元素測(cè)定。
涂層石墨管適用于高溫的元素。
平臺(tái)石墨管使用于基體復(fù)雜的樣品。
在測(cè)定某些元素時(shí)要在石墨管外表面添加一層膜，來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限，同時(shí)延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。在日常測(cè)試中常用石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測(cè)試食品和生活飲用水中的鉛和鎘，能達(dá)到良好的靈敏度和精密度，但對(duì)于灰化溫度高的元素，如測(cè)定飲用水中的鋁，銅時(shí)，靈敏度會(huì)差和精密度不好。
升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐測(cè)試5中，石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著重要作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線，原子化溫度和吸光度關(guān)系曲線及背景吸收和吸光度關(guān)系曲線尤為重要，從中可以找到的升溫程序。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫程序極為重要。
加標(biāo)回收
加標(biāo)回收是指向樣品中加入一定量的待測(cè)物質(zhì)，然后與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理和測(cè)定，觀察加入的待測(cè)物能否定量回收。考核樣品分析中加標(biāo)回收盡量接近95%---105%。加標(biāo)回收的作用是樣品前處理是驗(yàn)證測(cè)試是否合格，測(cè)定中是否存在干擾。加標(biāo)回收接近100%也不能代表考核結(jié)果*準(zhǔn)確無(wú)誤。它不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差，不能檢查加和性干擾，如背景吸收。所以作好加標(biāo)回收的同時(shí)還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種消除干擾的方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測(cè)樣品的真實(shí)含量，否則結(jié)果會(huì)偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時(shí)，很難配制成與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)，這是必須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法的原因。將試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率和待測(cè)元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應(yīng)是否存在。
一是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率大于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應(yīng)。
二是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應(yīng)。
三是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率等于待測(cè)元素的工作曲線斜率，表明無(wú)基體效應(yīng)。
使用標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意幾個(gè)問(wèn)題：
該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域，校準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過(guò)原點(diǎn)的直線。為了得到較好的外推結(jié)果，至少采用四個(gè)點(diǎn)。*加入的濃度較好與待測(cè)元素的濃度大致一樣。
標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無(wú)關(guān)的化學(xué)干擾，因?yàn)檫@兩種干擾只影響校線的斜率而不會(huì)使校線彎曲，與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾等，標(biāo)準(zhǔn)加入法是不能克服的。生物材料的檢測(cè)用到標(biāo)準(zhǔn)加入法。
標(biāo)樣選擇
選擇基體和濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析，這是較好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過(guò)多種途徑去了解標(biāo)準(zhǔn)樣品，購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇好標(biāo)準(zhǔn)樣品。影響石墨爐測(cè)試結(jié)果的因素不限于上述的幾個(gè)。