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火試金法主要操作步驟
閱讀：2243發(fā)布時(shí)間：2019-8-30
火試金法是指通過熔融、焙燒測(cè)定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法。
主要步驟
①取樣，樣品包括礦物、精制產(chǎn)品、碎屑等，要求細(xì)心地采集具有代表性的樣品。由于貴金屬常以無(wú)規(guī)則的分散狀態(tài)存在于礦物中，往往需要用大量的礦物，才能取出具有代表性的試樣，后還要將試樣仔細(xì)地粉碎。
②熔樣，往試樣中加入適當(dāng)?shù)娜蹌?，例如粉碎的碳酸鈉、硼砂、硅酸鹽、一氧化鉛等，然后加熱，使試樣和熔劑熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛，和貴金屬一起沉入容器底部，冷卻后變成一種金屬小球，其中含有貴金屬和大量的金屬鉛，還有其他金屬雜質(zhì)。反應(yīng)產(chǎn)生的熔渣棄去。
③烤缽試金，將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰（或素?zé)桑┲瞥傻目纠徶?，然后將烤缽放在一種特制的能提供強(qiáng)氧化氣氛的爐子里加熱。這時(shí)金屬小球中的鉛和其他金屬雜質(zhì)都被氧化，生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣，或者浸漬到烤缽的孔隙中，只有金和銀沒有氧化，仍然保持金屬狀態(tài)，與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子里取出烤缽，使它緩慢冷卻，所得小球經(jīng)洗凈、烘干后，即可當(dāng)作試樣，也可以用錘擊或輾壓的方法將小球制成薄片狀試樣。
④稱量，稱出含有金和銀的試樣的重量，即可測(cè)得金和銀的總重量。
⑤金銀分離，用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣，即可將銀溶解。
⑥稱量，將除去銀以后只含金的試樣洗凈、烘干后再稱量，即可測(cè)得金的重量。
試樣中的另外一些貴金屬，如鉑系元素中的鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕，它們?cè)诨鹪嚱鸱ㄖ邪l(fā)生的變化為：鉑、鈀、銠會(huì)溶解在熔融的金屬鉛中，當(dāng)試樣放在烤缽中加熱時(shí)，它們不會(huì)被氧化，而和金、銀一起存在于金屬小球中，在加入熱的稀硝酸溶解銀時(shí)，只有鈀會(huì)溶解，鉑和銠不溶解而留在金內(nèi)，使金的重量增加。如果有銥存在，它將在烤缽內(nèi)被氧化，形成一種黑色的沉積物，粘著在金屬小球表面。在金屬小球放在烤缽中加熱時(shí)，鋨和釕生成揮發(fā)性的氧化物（氧化鋨的沸點(diǎn)為130℃ ；氧化釕的沸點(diǎn)為100℃ ）而損失掉。由于以上原因，如果要分析試樣中的鉑系元素，就不能使用火試金法，而要用其他的化學(xué)分析法。
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