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實(shí)驗(yàn)室檢測儀器對送檢樣品的要求
閱讀：1974發(fā)布時(shí)間：2021-9-6
STEP1:核磁共振波譜儀
(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、乙腈、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。
STEP2:紅外光譜儀
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：
(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;
(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
STEP3:有機(jī)質(zhì)譜儀
適合分析相對分子質(zhì)量為50-2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
STEP4:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化。
STEP5:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度。
(3)請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
(4)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對照品。
STEP6:飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
(1)試樣的種類、組分及樣品量
本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為1-10皮摩爾/微升。
(2)樣品的溶解性
被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
STEP7:紫外-可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。
STEP8:氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。
STEP9:液相色譜儀
樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
STEP10:元素分析儀
(1)填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測試值與計(jì)算值不符;
(3)樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
STEP11：離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
STEP12:等離子體原子發(fā)射光譜儀
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：
?、僬埜嬷獦悠穪碓?、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中低(估計(jì))含量是多少?對于溶液，請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
?、诠腆w樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉淀，過濾;另請同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)!
?、蹣悠芬筇幚沓扇芤阂院蟛潘椭翜y試中心。
(2)由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：
①樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si);
?、谔沾伞⒉Ａь惣捌渌脽o機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500oC以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：
A.易揮發(fā)損失者;
B.無法灰化或無法溶解者(如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si;特種固熔體、高聚物等)。
STEP13:原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
?、贌o機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);
檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);
檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
(3)樣品中待測元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
(4)樣品份量
每檢測1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。
(5)其它
送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。
STEP14:差示掃描量熱儀
固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。
STEP15:熱重分析儀
樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請注明檢測溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、氮?dú)饣駻r)，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。
STEP16:X-射線粉末衍射儀
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定)；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px;其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。
STEP17:X-射單晶末衍射儀
送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1-0.4mm，即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。
STEP18:投射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備)。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(約一周左右)。
由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。
STEP19:場發(fā)射掃描電子顯微鏡
送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些(≤10x10x5mm較方便)。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。
STEP20:掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀
送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
STEP21:電子探針
定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說明。為測試方便和節(jié)約機(jī)時(shí)，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測試點(diǎn)，無標(biāo)記測試位置時(shí)，測試時(shí)只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無放射性、無磁性。送樣時(shí)最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。
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