001*7陽(yáng)離子樹(shù)脂交換容量測(cè)定方法

001*7陽(yáng)離子樹(shù)脂交換容量測(cè)定方法；本標(biāo)準(zhǔn)包括陽(yáng)離子交換樹(shù)脂全交換容量。強(qiáng)酸基團(tuán)交換容量，和弱酸基團(tuán)交換容量的測(cè)定方法，1 全交換容量；單位質(zhì)量或體積的離子交換樹(shù)脂中全部活性基團(tuán)的數(shù)量，以m mol/g 或m mol/mL表示，2 強(qiáng)酸基團(tuán)交換容量；單位質(zhì)量或體積的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中全部磺酸基團(tuán)的數(shù)量，以m mol/g或m mol/mL表示。經(jīng)過(guò)對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂純化益母草總堿和苦參總堿的研討,優(yōu)選兩種生物堿陽(yáng)離子樹(shù)脂交換法的工藝,探究適合的總生物堿工業(yè)化制備工藝。辦法:選用益母草、苦參兩種含不同極性生物堿的中藥作為研討對(duì)象,別離以益母草中的酸水蘇堿和總生物堿,苦參中的苦參堿、氧化苦參堿和總生物堿為目標(biāo),選用正交實(shí)驗(yàn)規(guī)劃法優(yōu)選好的提取工藝;選用單要素調(diào)查法,優(yōu)選陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上柱吸贊同洗脫的條件;要點(diǎn)比較以堿水、酸水及鹽水作為洗脫劑的洗脫效果,優(yōu)選陽(yáng)離子樹(shù)脂交換法益母草總堿和苦參總堿的優(yōu)良工藝。常用樹(shù)脂型號(hào)；001*7離子交換樹(shù)脂，201*7離子交換樹(shù)脂，732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，717陰離子交換樹(shù)脂，d001強(qiáng)酸性樹(shù)脂，d113大孔吸附樹(shù)脂，d301弱堿性大孔吸附樹(shù)脂，d201大孔強(qiáng)堿性樹(shù)脂，生產(chǎn)廠(chǎng)家；天津市西金納環(huán)?？萍加邢薰荆?/strong>成果:(1)益母草:選用12倍量的水煎煮后,水液濃縮至1:1(g/ml),加乙醇至含醇量80%,冷藏靜置24小時(shí),濾過(guò),收回乙醇并濃縮至2:1(g/ml),調(diào)理pH1～2,濾過(guò),藥液以4BV/h的流速逆向經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_刷,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再別離以氨水(3～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、鹽酸溶液(2～11%)、溶液(1.0～3.0mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,酸0.1～0.3mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以6BV/h的流速正向洗脫,成果以3.0mol/L化鈉溶液洗脫效果好,酸水蘇堿和總生物堿的洗脫率別離為:86.04%、87.35%。(2)苦參:選用10倍量0.2%酸溶液滲漉提取后,滲漉液以6BV/h的流速逆向經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂柱(001×2.5,柱徑:柱高=1:8～10),加完藥液后,用去離子水以6BV/h的流速?zèng)_刷,至水洗液pH6～7,棄去水洗液;再別離以氨水(3%～15%)、5%氨水(含乙醇20～80%)、酸溶液(2～11%)、化鈉溶液(1.0～3.0mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,酸0.1～0.3mol/L)、化鈉溶液(含化鈉2.0～3.0mol/L,乙醇10～30%)作為洗脫劑,以6BV/h的流速正向洗脫,成果以2.5mol/L化鈉(含0.3mol/L酸)的洗脫效果好,苦參堿與氧化苦參堿總量和總生物堿洗脫率別離為:91.53%、89.95%。定論:選用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂純化益母草總堿和苦參總堿洗脫效率高,能克服傳統(tǒng)洗脫工藝存在的洗脫率低、有機(jī)溶劑用量大、引進(jìn)毒性雜質(zhì)以及不適合大生產(chǎn)等缺陷,完成管道化、接連化,具有寬廣的工業(yè)化使用遠(yuǎn)景。001*7陽(yáng)離子樹(shù)脂交換容量測(cè)定方法；3 實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)定義，當(dāng)氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與過(guò)量的一元強(qiáng)堿【例如氫氧化鈉】溶液反應(yīng)時(shí)，可根據(jù)滴定未反應(yīng)的堿量而計(jì)算出陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的全交換量。