大孔離子交換樹脂分離純化實(shí)驗(yàn)報(bào)告

大孔離子交換樹脂分離純化實(shí)驗(yàn)報(bào)告；大孔吸附樹脂純化和離子交換樹脂脫色方法。以竹節(jié)參皂苷IVa為對(duì)照品,采用香草醛-高氯酸顯色后用分光光度法測(cè)定竹節(jié)參總皂苷的量;以動(dòng)態(tài)吸附和靜態(tài)解吸附實(shí)驗(yàn)篩選適宜型號(hào)的大孔吸附樹脂分離純化工藝參數(shù);以竹節(jié)參總皂苷保留率、脫色率為指標(biāo)型的離子脫色樹脂并優(yōu)化其脫色效果。結(jié)果 X-5型大孔吸附樹脂對(duì)竹節(jié)參總皂苷有很好的純化效果,其純化條件為上樣質(zhì)量濃度為生藥0.2 mg/m L,上樣量為每克樹脂10 g生藥,洗脫劑為70%乙醇,洗脫劑用量為每克樹脂5 m L;脫色工藝表明,732型陽離子交換樹脂對(duì)大孔吸附樹脂法得到的竹節(jié)參皂苷粗品具有良好的脫色效果,優(yōu)化后的脫色工藝的方法是大孔吸附樹脂醇洗脫液經(jīng)回收溶劑至無醇味后,調(diào)整濃縮液p H值為10,732型陽離子交換樹脂,收集流出液脫色率大于50%的餾份,此時(shí)每克樹脂脫色竹節(jié)參總皂苷量為290.5 mg。經(jīng)減壓干燥后,獲得的精制竹節(jié)參總皂苷外觀呈類白色至黃白色,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于85.0%,總轉(zhuǎn)移率超過70.0%。天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司；建立的方法能較好地分離純化竹節(jié)參總皂苷,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。離子交換法因其工藝簡單,效果穩(wěn)定,可重復(fù)使用等特點(diǎn),被視為對(duì)硝酸根離子污染水有效的處理方法之一。相比于目前常用的聚苯乙烯系陰離子交換樹脂,丙烯酸系離子交換樹脂抗有機(jī)污染能力更強(qiáng),適用于地表水環(huán)境中。為尋求吸附容量大、選擇性好、再生效率高、抗有機(jī)污染能力強(qiáng)的離子交換樹脂,通過對(duì)丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂D311進(jìn)行烷基化反應(yīng)制備兩種強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂D31]-C2及D311-C3,并以丙烯酸系強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂D21和聚苯乙烯系硝酸鹽樹脂Purolite A 520E作對(duì)比,研究了樹脂對(duì)N03-的吸附-脫附性能,其抗有機(jī)污染能力,主要內(nèi)容如下：(1)樹脂制備：將溴乙烷及溴代正丙烷與弱堿性陰離子交換樹脂D311進(jìn)行烷基化反應(yīng),制備樹脂D311-C2及D311-C3,測(cè)定了其交換容量,研究表明強(qiáng)堿交換容量均達(dá)到3.4m。?