大孔樹脂液相色譜分離原理

大孔樹脂液相色譜分離原理；實(shí)驗(yàn)室科研樹脂，非極性樹脂，柱層析分離樹脂，大孔吸附離子交換樹脂在中藥現(xiàn)代化研究中的作用,為科學(xué)使用大孔樹脂提供參考。方法通過調(diào)查,分析不同型號不同性能的大孔離子交換樹脂在中藥分離純化過程中的應(yīng)用。大孔吸附樹脂分離有一定的局限性,可根據(jù)需要,將多種分離技術(shù)進(jìn)行有機(jī)的結(jié)合,形成好的分離手段的組合。大孔樹脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待規(guī)范,使用方法需不斷改進(jìn)。 姜油樹脂中組分復(fù)雜,包含烯類、酮類、醛類、醇類、酚類等。其中含量多的兩種組分為姜酚和姜烯。在HPLC譜圖中,姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)為34.65%,姜烯的峰面積百分?jǐn)?shù)為24.62%。而在GC-MS分析結(jié)果中,一部分姜酚受熱轉(zhuǎn)化為姜酮,在總離子流圖中兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和為38.06%。其次,利用大孔吸附樹脂柱層析法分離姜油樹脂中的姜酚,并確定了分離條件。經(jīng)過研究分析確定以非極性的大孔吸附樹脂作為固定相,以乙醇-水體系作為流動(dòng)相。使用UV對洗脫過程進(jìn)行跟蹤檢測,建立洗脫曲線,并計(jì)算柱層析分離度和理論塔板數(shù)。結(jié)合HPLC分析,分別討論了大孔樹脂的型號、洗脫劑的配比、柱高、洗脫流速和溫度對分離效果的影響。得出較優(yōu)的分離條件為：D4020大孔樹脂,洗脫劑配比Ⅴ(乙醇)：Ⅴ(水)=7：3,柱高40cm,洗脫流速1mL/min,溫度25℃。在經(jīng)選定的分離條件下分離姜油樹脂,對所得的姜酚段洗脫液樣品進(jìn)行HPLC和GC-MS檢測,原姜油樹脂中的絕大多數(shù)雜質(zhì)組分已被分離去除。HPLC譜圖中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)提高到71.98%。而GC-MS總離子流圖中姜酚和姜酮兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和高達(dá)96.68%。結(jié)合姜酚樣品和姜油樹脂的HPLC檢測結(jié)果,計(jì)算得姜酚收率為86.11%。對初次柱層析分離所得姜酚樣品,作了進(jìn)一步純化分析。在50℃下,采用減壓蒸餾去除姜酚洗脫液樣品中的溶劑,獲得了黃色油狀的粗姜酚。使用二次柱層析對粗姜酚樣品做分離純化。柱層析條件為：固定相D4020大孔樹脂,洗脫劑70%乙醇,柱高40cm,洗脫流速1mL/min,溫度25℃。大孔樹脂液相色譜分離原理；經(jīng)再次純化后,樣品中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)由71.98%提高到96.27%,純化*。?