中和法；將固體苛性鉀配成30%水溶液，經(jīng)澄清、過(guò)濾除去雜質(zhì)，計(jì)量后加入耐腐蝕反應(yīng)罐中，在攪拌下緩慢加入適量的50%磷酸溶液，在90～100℃下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)控制pH8. 5～9.0(用酚酞作指示劑剛顯紅色為止)。加熱至120～124℃進(jìn)行濃縮，至溶液濃度達(dá)到要求范圍后過(guò)濾除去不溶物。澄清濾液經(jīng)冷卻至20℃以下析出結(jié)晶，再經(jīng)離心分離，稍加風(fēng)干，制得磷酸氫二鉀成品。母液經(jīng)過(guò)濾后返回流程使用。

【檢查】堿度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為8.5～9.6。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　氯化物　取本品2.5g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。

　　硫酸鹽　取本品2.0g，加水溶解使成約40ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至微酸性（pH≤6），依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　碳酸鹽　取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷卻后，加鹽酸2ml，應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生。

　　縮合磷酸鹽　取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。量取5.0ml置納氏比色管中，加稀醋酸1.0ml與醋酸-醋酸鈉溶液（取1mol/L溶液17ml，加稀醋酸40ml，加水使成100ml）5.0ml，加水至15ml，加氯化鋇試液2ml，搖勻，在25℃±2℃放置15分鐘，不得產(chǎn)生渾濁。

　　水中不溶物　取本品10.0g，加熱水100ml使溶解，用在105℃預(yù)先恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，沉淀用熱水200ml分10次洗滌，在105℃干燥2小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg（0.02%）。

　　還原物質(zhì)　取本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀釋至50.0ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，在水浴加熱5分鐘，溶液的紫紅色不得消失。

　　磷酸二氫鉀　取含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果并按下式計(jì)算，含磷酸二氫鉀不得過(guò)2.5%。

　　干燥失重　取本品，在130℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)2.0%（通則0831）。

　　鐵鹽　取本品1.0g，加水20ml溶解后，加鹽酸溶液（l→2）1ml與10%磺基水楊酸溶液2ml，搖勻，加氨試液5ml，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（通則0807）1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。

　　鈉（供制備非腸道給藥制劑用）　取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量（或取經(jīng)100～105℃干燥3小時(shí)的氯化鈉適量），用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含鈉50μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液；精密量取供試品貯備液5ml與對(duì)照品貯備液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），以火焰為原子化器，在589nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，設(shè)對(duì)照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，規(guī)定b值應(yīng)小于（a－b）。即含鈉不得過(guò)0.1%。

　　重金屬　取本品2.0g，加水15ml溶解后，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值約為4，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽　取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

藥用級(jí)磷酸氫二鉀cas7758-11-4用途

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