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醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,化工,能源,建材 |
LHW-03型 硫化物測定裝置(骨料硫化物及硫酸鹽含量)用于測定細骨料或粗骨料中硫酸鹽、硫化物的總含量,我公司推出本產(chǎn)品 。
LHW-03型 硫化物測定裝置
(骨料硫化物及硫酸鹽含量)
一、 依據(jù)2021年開始實施的規(guī)范:《SL/T 352 – 2020 水工混凝土試驗規(guī)程》 ,用于測定細骨料或粗骨料中硫酸鹽、硫化物的總含量,我公司推出本產(chǎn)品 。
二、 儀器設備及試劑應包括以下幾種。
1. 儀器設備應包括以下幾種。
1) 天平:分度值不大于 0.1g 一臺,分度值不大于 0.01g 一臺。
2) 分析天平:分度值不大于 0.1mg。
3) 高溫爐:可控溫度不低于 1000℃。
4) 烘箱:控制溫度(105±5)℃。
5) 試驗篩:篩孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔篩。
6) 輔助器具:振蕩器或滾筒、燒瓶、加塞圓底燒瓶、過濾漏斗、冷凝管、移液管、燒杯、瓷坩堝、攪拌器、電爐、中速濾紙、慢速定量濾紙、玻璃棒、氮氣或氬氣瓶等。
2. 試劑應包括以下幾種。
1) 10%氯化鋇溶液:稱出 10 克氯化鋇溶解于 100mL 蒸餾水中制備。
2) 鹽酸溶液(1:1):由濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中制備。
3) 硝酸銀溶液:稱出 1g 硝酸銀,溶解于 100mL 蒸餾水中后,緩慢加入5~10mL 的硝酸(密度為 1.42kg/L),存放于棕色試劑瓶內(nèi)。
4) 硫酸鋅的氨溶液:稱出 50 克硫酸鋅(ZnSO4 .7H2O)溶解于 150mL 蒸餾水中,加入 350mL 濃氨水(NH4OH),靜置 24h 后用中速濾紙過濾;
5) 醋酸鉛溶液:稱出 0.2 克醋酸鉛溶解于 100mL 蒸餾水中制備。
6) 標準碘酸鉀溶液(0.01667mol/L):稱出 110℃烘干的(3.6±0.1)g(精確到 0.1mg)碘酸鉀(KIO3 )、0.4g 氫氧化鈉(NaOH)和 25g 碘化鉀(KI),放入 1L 容量瓶中,加入新煮沸過的冷水至標線(微量氫氧化鈉有助于溶液保持穩(wěn)定,如溶液褪色應拋棄)。標準碘酸鉀溶液系數(shù) F 按照下方公式計算:
LHW-03型 硫化物測定裝置
式中 m 1 ——碘酸鉀的質(zhì)量,單位g。
7) 硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L):稱出 24.82 克硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶解于 1L 蒸餾水中制備。硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下述方法測定。
a) 用移液管將 20mL 碘酸鉀溶液放入 500mL 錐形瓶,注入 150mL 稀釋,加入 25mL 鹽酸溶液(1:1)酸化,用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。
b) 加入 2mL 淀粉溶液,繼續(xù)滴定直至藍色變成無色。
c) 硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下方公式計算:
式中 F —— 標準碘酸鉀溶液系數(shù);
VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定用量,單位mL。
8) 淀粉溶液:稱出1溶性淀粉、1g碘化鉀(KI),溶解于100mL蒸餾水中制備。
9) 濃鹽酸。
10) II 價氯化錫(SnCl2·2H2O)。
11) 鉻,粉狀。
12) 去離子水。
三、 試驗步驟應按以下規(guī)定執(zhí)行。
1. 按照表 3.10 規(guī)定的質(zhì)量,取有代表性的細骨料(或粗骨料),在(105±5)℃的烘箱中烘至恒量,冷卻至室溫。對細骨料,稱取試樣約500g(G0,精確到 0.1g)兩份。對粗骨料,如骨料粒徑大于 20mm,破碎(應避免過分研磨)過 20mm 篩,混拌均勻,用四分法稱取試樣約 2kg(G0,精確到 1g)兩份。按下述步驟分別進行測試。
表3.10 骨料硫化物及硫酸鹽含量試驗取樣質(zhì)量表
骨料最大粒徑(mm) | 5 | 20 | 40 | 80 | 150(120) |
最少取樣質(zhì)量(kg) | 2 | 5 | 30 | 60 | 100 |
2. 水溶性硫酸鹽含量應按下列測定步驟執(zhí)行:
1) 將骨料試樣裝入 5L 容器(細骨料試樣 2L 容器),注入約為試樣2倍質(zhì)量的蒸餾水(Vw,精確到 1mL),密封后用振蕩器或滾筒連續(xù)晃動24h。
2) 靜置 20min 后,取上部約 100mL 澄清溶液用中速濾紙過濾,然后用移液管取 50mL 濾液到500mL 燒杯,用水稀釋到 300mL,加入 10mL 鹽酸。煮沸 5min。
3) 維持沸騰,邊快速攪拌邊滴加 5mL 氯化鋇溶液(微沸),再煮沸 15min,以便沉淀形成。繼續(xù)微沸 30min 后溫熱靜置一夜。用慢速定量濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀物至無氯離子(用硝酸銀溶液檢測)。
4) 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量(G1,精確到 0.1mg)的瓷坩堝中,灰化后在 800℃的高溫爐內(nèi)灼燒 30min。取出坩堝,置于干燥器中冷至室溫,稱出沉淀物及坩堝總質(zhì)量(G2,jing確到 0.1mg)。
3. 酸溶性硫化物含量應按下列測定步驟執(zhí)行:
1) 將骨料試樣再逐步破碎縮減到 20g,研磨過 0.160mm 篩,取樣 1g(G3,精確到 0.1mg)。
2) 將試樣裝入 250mL 加塞圓底燒瓶,加入 2.5g 氯化錫(II 價)和 0.1g 鉻(有助于骨料中FeS2 的溶解),注入 50mL 去離子水。按照圖 3.30 連接儀器。燒杯盛有 15mL 硫酸鋅的氨溶液和 285mL 去離子水。打開氣瓶,調(diào)節(jié)氣流流速為 10mL/min。
3) 關閉氣流,通過過濾漏斗注入 50mL 鹽酸(1:1)。然后再打開氣流,加熱燒杯至沸騰,沸煮 10min 后,斷開導出管(滴定期間起攪拌作用)。至少反應 10min,以便硫化物*轉(zhuǎn)化為硫化鋅沉淀。
4) 燒杯冷卻至室溫,用移液管加入 10mL 碘酸鉀溶液(0.0167mol/L)和 25mL 濃鹽酸,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。再加入 2mL 淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色消失。如硫化物含量小于 0.1%,應將碘酸鉀溶液稀釋 10 倍后使用。