詳細(xì)介紹
GC7800色譜分析儀
氣相色譜儀歷史發(fā)展
本世紀(jì)初,e國(guó)植物學(xué)家茨維特(M.S.Tswett)提出色譜法后,色譜分析法取得了迅速的發(fā)展,30-40年代發(fā)展了柱分配色譜、紙色譜,50年代發(fā)展了氣相色譜法、薄層色譜法,60年代發(fā)展了凝膠色譜法、高效液相色譜法,70年代發(fā)展了高效毛細(xì)柱氣相色譜法,80年代發(fā)展了毛細(xì)管電泳、電色譜,90年代出現(xiàn)了光色譜。
1903年e國(guó)植物學(xué)家茨維特在波蘭華沙大學(xué)研究植物葉子的組成時(shí),用碳酸鈣作吸附劑,分離植物干燥葉子的石油醚萃取物。
他把干燥的碳酸鈣粉末裝到一根細(xì)長(zhǎng)的玻璃管中,然后把植物葉子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸鈣上,萃取液中的色素就吸附在管內(nèi)上部的碳酸鈣里,再用石油醚洗脫被吸附色素,于是在管內(nèi)的碳酸鈣上形成三種顏色的六個(gè)色帶。當(dāng)時(shí)茨維特把這種色帶叫做“色譜”
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)
GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。 1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時(shí)也發(fā)明了*個(gè)氣相色譜檢測(cè)器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置,用來(lái)檢測(cè)脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì),開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。 1958年Gloay*提出毛細(xì)管,同年,Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID,Lovelock發(fā)明了氬電離檢測(cè)器(AID)使檢測(cè)方法的靈敏度提高了2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。 20世紀(jì)60和70年代,由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展,柱效大為提高,環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,提出了痕量分析的要求,又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測(cè)器(ECD);1966年Brody等發(fā)明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國(guó)HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測(cè)器(PID)等。同時(shí),由于電子技術(shù)的發(fā)展,原有的檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)。如TCD出現(xiàn)了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測(cè)電路;ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測(cè)電路等,從而使性能又有所提高。 20世紀(jì)80年代,由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用,對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。 進(jìn)入20世紀(jì)90年代,由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降,以及穩(wěn)定性和耐用性增加,從而成為zui通用的氣相色譜檢測(cè)器之一。其間出現(xiàn)了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測(cè)器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器(PDD),4年后,美國(guó)Varian公司推出了商品儀器,它比通常FPD靈敏度高100倍。另外,快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展,促使快速GC檢測(cè)方法逐漸成熟。
GC7800色譜分析儀特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。 待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。 組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
氣相色譜儀器簡(jiǎn)介 載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng)
氣相色譜應(yīng)用行業(yè) 氣相色譜應(yīng)用行業(yè)較廣,涵蓋石油、化工、環(huán)保、食品、藥品等領(lǐng)域。