氣相色譜儀的正確操作方法

一、開機(jī)前準(zhǔn)備

1. 氣體檢查與連接

• 載氣與輔助氣：確認(rèn)載氣（如 N?、He、H?）和輔助氣（如 H?、空氣）鋼瓶壓力充足（一般≥5 MPa），連接氣路時(shí)確保接口緊密無泄漏。

• 氣體凈化：檢查氣體凈化器（脫氧管、脫水管、脫烴管）是否失效（如硅膠變色需更換），確保氣體純度≥99.999%。

2. 色譜柱安裝

• 選柱與安裝：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適色譜柱（如非極性柱 HP-5、極性柱 PEG-20M），安裝時(shí)注意柱兩端切割平整，插入進(jìn)樣口和檢測(cè)器的深度符合說明書要求（通常進(jìn)樣口端插入襯管中部，檢測(cè)器端略超出噴嘴）。

• 檢漏與老化：安裝后用皂液檢查柱接頭是否漏氣，新柱或長(zhǎng)期未用的柱需進(jìn)行老化（程序升溫至高于最高使用溫度 20℃，保持 2–4 小時(shí)，不接檢測(cè)器）。

3. 樣品與進(jìn)樣器準(zhǔn)備

• 樣品預(yù)處理：確保樣品均勻、無顆粒雜質(zhì)，避免污染色譜柱。液體樣品需用合適溶劑（如甲醇、丙酮）溶解，過濾（0.45 μm 濾膜）后注入進(jìn)樣瓶。

• 進(jìn)樣器檢查：手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)檢查微量注射器是否漏氣、針尖是否堵塞；自動(dòng)進(jìn)樣器需安裝正確進(jìn)樣針，更換清洗液（如丙酮）并檢查管路通暢。

二、儀器啟動(dòng)與參數(shù)設(shè)置

1. 開機(jī)順序

• 先打開載氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)減壓閥使輸出壓力為 0.2–0.5 MPa（根據(jù)儀器要求），再開啟氣相色譜儀主機(jī)電源，最后啟動(dòng)工作站軟件。

2. 柱溫箱與進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置

• 柱溫程序：根據(jù)樣品分離需求設(shè)置初始溫度、升溫速率和終溫。例如，分析揮發(fā)性混合物可采用恒溫模式（如 80℃），復(fù)雜樣品需梯度升溫（如 40℃→250℃，5℃/min）。

• 進(jìn)樣口溫度：設(shè)置為樣品中最高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn) + 10–50℃（如正構(gòu)烷烴混合物進(jìn)樣口溫度設(shè)為 250℃），確保樣品瞬間汽化。

• 載氣流速：毛細(xì)管柱載氣流速通常為 1–3 mL/min，通過電子流量控制（EFC）精確調(diào)節(jié)，保證保留時(shí)間重現(xiàn)性。

3. 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置

• FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）：

• 溫度設(shè)為 250–300℃（高于柱溫 20℃以上），避免樣品冷凝。

• 氣體流速：氫氣 40–50 mL/min，空氣 400–500 mL/min，尾吹氣（N?）25–30 mL/min（毛細(xì)管柱需加尾吹）。

• 點(diǎn)火：點(diǎn)擊工作站 “點(diǎn)火" 按鈕，觀察基線突躍或用冷玻璃靠近檢測(cè)器出口，若有水霧生成則點(diǎn)火成功。

• TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）：

• 溫度設(shè)為 200–250℃，橋電流根據(jù)載氣類型調(diào)節(jié)（H?/He 載氣橋電流可較高，如 150 mA；N?載氣橋電流≤100 mA，避免燒斷燈絲）。

• 其他檢測(cè)器（如 ECD、FPD）：按說明書設(shè)置溫度、極化電壓等參數(shù)。

三、樣品分析

1. 進(jìn)樣操作

• 手動(dòng)進(jìn)樣：用微量注射器吸取樣品后，快速插入進(jìn)樣口，平穩(wěn)推注樣品并立即拔出注射器，同時(shí)點(diǎn)擊工作站 “開始采集" 按鈕。注意避免針尖殘留或氣泡引入（可通過反復(fù)吸推樣品排除氣泡）。

• 自動(dòng)進(jìn)樣：在工作站中設(shè)置進(jìn)樣序列，將樣品瓶放入托盤，確認(rèn)進(jìn)樣針位置正確，啟動(dòng)序列后儀器自動(dòng)完成進(jìn)樣。

2. 數(shù)據(jù)采集與處理

• 觀察色譜圖基線穩(wěn)定性，待目標(biāo)峰出峰完畢后，停止采集。通過工作站進(jìn)行峰識(shí)別、積分、定量計(jì)算（如外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法）。

• 若出現(xiàn)峰形異常（如拖尾、分叉）或保留時(shí)間漂移，需檢查柱效、進(jìn)樣口污染或氣體流速波動(dòng)。

四、關(guān)機(jī)與維護(hù)

1. 關(guān)機(jī)順序

• 檢測(cè)器降溫：先關(guān)閉 FID 的氫氣和空氣（避免噴嘴積碳），或降低 TCD 橋電流至零，再將柱溫箱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度降至 50℃以下。

• 關(guān)閉主機(jī)與載氣：待溫度降至室溫后，關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)閉載氣鋼瓶閥門，釋放氣路殘留氣體（如旋轉(zhuǎn)載氣減壓閥至零）。

• 工作站退出：保存數(shù)據(jù)文件，退出軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

2. 日常維護(hù)

• 進(jìn)樣口維護(hù)：每周清洗襯管和更換石英棉（污染嚴(yán)重時(shí)隨時(shí)更換），用無水乙醇超聲清洗襯管后烘干。

• 色譜柱維護(hù)：分析高沸點(diǎn)樣品后，用程序升溫老化去除殘留；長(zhǎng)期不用時(shí)將柱兩端密封，垂直存放。

• 檢測(cè)器清洗：FID 噴嘴堵塞時(shí)，可拆下用乙醇超聲清洗，或用細(xì)金屬絲輕輕疏通（注意避免損傷噴嘴）；TCD 檢測(cè)器污染時(shí)需用高純氮?dú)夥聪虼祾摺?/p>

• 氣體凈化器更換：脫氧管變色（如粉紅色→灰黑色）、脫水管硅膠變粉紅時(shí)，及時(shí)更換填料。

五、安全注意事項(xiàng)

1. 氫氣安全：使用 H?作載氣或燃?xì)鈺r(shí)，確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離火源，建議安裝氫氣泄漏報(bào)警器。

2. 高溫防護(hù)：避免直接接觸進(jìn)樣口、柱溫箱和檢測(cè)器表面（溫度可達(dá) 300℃以上），操作時(shí)佩戴隔熱手套。

3. 有害氣體處理：ECD 等檢測(cè)器排出的廢氣需通過活性炭吸附裝置處理，防止鹵素等有毒物質(zhì)污染。

4. 緊急情況處理：若發(fā)生氣體泄漏或儀器異常（如劇烈噪聲、異味），立即關(guān)閉電源和氣體閥門，通風(fēng)并聯(lián)系專業(yè)人員檢修。

總結(jié)

氣相色譜儀的正確操作核心在于精準(zhǔn)控制氣體流速與溫度、規(guī)范進(jìn)樣流程、定期維護(hù)儀器。通過嚴(yán)格遵循操作步驟并結(jié)合樣品特性優(yōu)化方法，可實(shí)現(xiàn)高效分離、準(zhǔn)確檢測(cè)和儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

氣相色譜儀的注意事項(xiàng)