摘 要：

一次干燥（升華干燥）主要是使微生物樣品中凍結的自由水升華逸出。升華干燥期間水升華的驅動力為微生物樣品與冷阱之間的溫差，升華干燥后微生物樣品殘留水分通常在10%左右。二次干燥（解吸干燥）主要是去除部分結合水。這部分水需要更多的能量才能將其除去。解吸干燥后殘余水分一般應低于2%。

關鍵詞： 凍干

一次干燥（升華干燥）主要是使微生物樣品中凍結的自由水升華逸出。升華干燥的時間與微生物樣品的種類、分裝的厚度及升華時提供的熱量有關。凍干期間水升華的驅動力為微生物樣品與冷阱之間的溫差。通常升華干燥階段冷阱溫度為-60°C（至少比微生物樣品溫度低20°C）。解吸干燥階段冷阱溫度要求低至-80°C，這樣獲得的凍干品殘留水量較少。為達到較快的干燥速度，微生物樣品溫度要求盡可能高，但必須低于共晶點溫度或崩解溫度，以防止微生物樣品熔化或崩解，出現(xiàn)干縮和鼓泡現(xiàn)象，造成微生物凍干樣品溶解性差。在凍干時主要靠傳導方式提供熱量，凍干品的熱量主要從擱板獲得，擱板與微生物樣品之間有效的熱傳遞與界面溫度所對應的飽和蒸汽壓和干燥室內真空度之差有關。升華階段的真空度在10-30 Pa時，有利于熱量的傳遞和升華的進行。若壓強過低，則對傳熱不利，微生物樣品不易獲得熱量，升華速率反而降低，對設備的要求也更高；當壓強過高時，微生物樣品內冰的升華速度減慢，微生物樣品自身溫度會上升，當高于共晶點溫度時微生物樣品將發(fā)生熔化而導致凍干失敗。干燥室壁溫、底盤側邊高度、安瓿瓶的排列方式均會影響傳熱效果，并將影響升華速率。

二次干燥（解吸干燥）主要是去除部分結合水。這部分水主要靠范德華力和氫鍵吸附在微生物樣品上，需要更多的能量才能將其除去。升華干燥后微生物樣品殘留水分通常在10%左右，解吸干燥后殘余水分一般應低于2%。凍干微生物樣品中的殘留水分對凍干微生物質量影響很大，殘留水分過多，微生物容易失活，穩(wěn)定性變差。為控制凍干微生物樣品中的殘留水分，解吸干燥時應在保持微生物樣品活性的條件下選擇允許的zui高溫度，真空度需盡可能提高，一般這一過程需4-6h。自動化較高的凍干機可通過壓力升高試驗以獲得對殘留水分進行控制的相應數(shù)據(jù)。在實際應用中要根據(jù)不同微生物種類和選用的凍干保護劑做適當?shù)膬?yōu)化和調整。