制備色譜儀

一．制備色譜儀氣相色譜彈性石英毛細(xì)管柱

1：SE30、OV-1、OV-101高惰性交聯(lián)         非極性      CP-Index (極性指數(shù)) ：5  

化學(xué)名：100%二甲基聚硅氧烷             使用溫度：-60℃～320℃

2：SE-52、SE-54      高惰性交聯(lián)          弱極性       CP-Index (極性指數(shù)) ：8

化學(xué)名：5%二苯基,95%二甲基聚硅氧烷        使用溫度：-60℃～320℃

SE30、OV-1、OV101 、SE-52、SE-54固定液毛細(xì)管柱報(bào)價(jià)

制備色譜

3：OV-1701 高惰性交聯(lián)                             中等極性   CP-Index (極性指數(shù)) ：19

化學(xué)名：14%氰丙基苯基,86%甲基聚硅氧烷      使用溫度：-20℃～280℃

4：OV-17   高惰性交聯(lián)                            中等極性   CP-Index (極性指數(shù)) ：24

化學(xué)名：50%苯基,50%甲基聚硅氧烷                        使用溫度：-20℃～280℃

5：OV-624  高惰性交聯(lián)                            弱極性   CP-Index (極性指數(shù)) ：9

化學(xué)名：6%氰丙基苯基，94%甲基聚硅氧烷                  使用溫度：-40℃～280℃

6：PEG-20M 高惰性交聯(lián)                         極性     CP-Index (極性指數(shù)) ：57

化學(xué)名：聚乙二醇20M                                    使用溫度： 20℃～240℃

7：FFAP   高惰性交聯(lián)                            極性      CP-Index (極性指數(shù)) ：58

化學(xué)名：聚乙二醇20M與對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物             使用溫度： 20℃～220℃

OV-1701、OV17、OV624、PEG-20M 、FFAP固定液毛細(xì)管柱報(bào)價(jià)

制備色譜

二．氣相色譜填充柱

固定液：OV-1、OV17、OV101、OV225、SE30、SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1、FFAP、DNP、DBP、β,β-氧二腈、硅油、阿皮松、角鯊?fù)?、DC系列等。

擔(dān)體：進(jìn)口硅藻土(如Chromsorb)系列、國(guó)產(chǎn)6201系列、石墨化碳黑等。

吸附劑及高分子微球：Porapak系列、Proasil系列、GDX系列、分子篩、碳分子篩、硅膠、氧化鋁等。

規(guī)格：內(nèi)徑2～4mm，長(zhǎng)度0.5～9m

填充柱報(bào)價(jià)

填充柱

• 訂做填充柱，請(qǐng)注明：色譜儀型號(hào)；柱管類(lèi)型；固定相種類(lèi)及百分比；擔(dān)體種類(lèi)及目數(shù)；柱內(nèi)徑及長(zhǎng)度；分析何種樣品。
• 可為用戶(hù)提供各種類(lèi)型的空填充柱管。
• 全部采用優(yōu)質(zhì)316不銹鋼管（酸洗處理）

 制備色譜儀是什么

(1)分析色譜的目的：

 分析出混合物中一或幾個(gè)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加

(2)樣品的前處理

制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。

(3)制備色譜柱的材質(zhì)及其特點(diǎn)

下面介紹一下，制備色譜柱常用的材質(zhì)及其特點(diǎn)：

各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價(jià)格低廉，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候，高位液面或加高壓空氣(或氮?dú)?的采用是一個(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空，也能在一定程度上解決個(gè)問(wèn)題。

(4)固定相的選擇

硅膠、鍵合固定相(如，C18)、離子交換樹(shù)脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。

(5)裝柱方法

根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大，顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來(lái)說(shuō)，顆粒直徑小于20～30μm的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。

當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30～40bar時(shí)，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法，先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后，應(yīng)用有柱效的測(cè)量，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

(6)流動(dòng)相的選擇

除了和分析色譜同樣的考慮外，在選用流動(dòng)相時(shí)，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來(lái)說(shuō)，不宜采用高毒性溶劑，對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中。

(7)加樣的方法

可以采用以下方法之一進(jìn)樣。用注射器進(jìn)樣、用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣、通過(guò)六通閥進(jìn)樣、通過(guò)主泵進(jìn)樣、通過(guò)輔泵進(jìn)樣、固體上樣。

(8)泵的選用

生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無(wú)脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來(lái)選擇泵。

(9)檢測(cè)器的選用

一般的分析池的大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專(zhuān)門(mén)的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時(shí)，采用旁路分離管，將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測(cè)，是一個(gè)不錯(cuò)的辦法，但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大。

(10)組分保留時(shí)間的估計(jì)

用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動(dòng)相)測(cè)定保留時(shí)間后，按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定，通過(guò)計(jì)算可以知道組分的大致保留時(shí)間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀，對(duì)確定保留時(shí)間也有很大的參考價(jià)值。

(11)產(chǎn)品的收集

手工餾分收集費(fèi)時(shí)費(fèi)力，自動(dòng)餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器。

(12)超載、邊緣切割、中心切割、放大技術(shù)與非線性效用

在制備色譜中，因?yàn)闆](méi)有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時(shí)候，也有一些分析色譜的時(shí)候，不能用到的技巧。因?yàn)槠P(guān)系，不在這里敘述。

(13)柱轉(zhuǎn)換技術(shù)

通過(guò)接頭或者閥門(mén)，實(shí)現(xiàn)柱子的簡(jiǎn)單延長(zhǎng)，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)其中一個(gè)(或幾個(gè))組分的精制。

(14)比較新的制備色譜技術(shù)

模擬移動(dòng)床可以連續(xù)進(jìn)樣，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術(shù)，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善。

迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。