一、色譜柱溫箱溫度檢定

　　1.對檢定方法進(jìn)行分析。溫度計被固定在相應(yīng)的色譜柱溫箱中,溫度計探頭可以對色譜柱溫度進(jìn)行檢定和測量。將四十五攝氏度、三十五攝氏度設(shè)置成檢測溫度開始檢定:根據(jù)液相色譜儀操作規(guī)程進(jìn)行操作,待溫度浮動較小時對其讀數(shù)進(jìn)行記錄,并且使用秒表對其時間進(jìn)行記錄,間隔十分鐘左右進(jìn)行一次數(shù)值的記錄,完成七組數(shù)據(jù)的記錄工作,并且通過求平均數(shù)的方式對其進(jìn)行處理和計算;計算結(jié)果和事先設(shè)定的四十五攝氏度及三十五攝氏度之間的差值即為ΔTs,即柱溫箱的溫度設(shè)定值誤差,讀數(shù)的極大值和極小值即為Tc,即控溫穩(wěn)定性。

　　2.對其注意事項進(jìn)行具體分析。在溫度有所增加的狀態(tài)下,理論塔板數(shù)有所增加,并且不同峰間的間距有所減少,若想維持各個峰面積恒定,需要在峰距變化的情況下將峰高度進(jìn)行提升,因此溫度增加的情況下保留時間反而有所減少,溫度下降時則與之相反。

　　二、基線噪聲和漂移檢定

　　1.對其檢定方法進(jìn)行分析。檢定該項目過程中,需要將C18當(dāng)成色譜柱材料,通過無水甲醇制成的流動相進(jìn)行操作,并且對高壓進(jìn)行設(shè)置,并且將流速設(shè)置成每分鐘1立方分米,儀器需要保持在極為靈敏的狀態(tài),并且將每分鐘零點五至一厘米當(dāng)作記錄紙移動速率。根據(jù)規(guī)定的操作步驟完成檢定工作,直至平穩(wěn)的工作0.5h之后,結(jié)合檢測裝置衰減倍數(shù)、標(biāo)度等完成基線噪聲的計算工作。1h的時間范圍中對基線和原來坐標(biāo)之間的距離進(jìn)行獲取,其值即為漂移值。

　　2.對注意事項進(jìn)行分析。對該項目進(jìn)行檢定的過程中,需要避免將無水甲醇之外的物質(zhì)設(shè)置成流動相;在基線狀態(tài)不正常的情況下,應(yīng)對故障問題進(jìn)行分析并將其排除,為裝置正常運轉(zhuǎn)奠定堅實基礎(chǔ),提高測定結(jié)果的可靠性和客觀性;對基本數(shù)據(jù)信息進(jìn)行掌握之后,應(yīng)對計算環(huán)節(jié)中的數(shù)據(jù)單位換算問題產(chǎn)生更多重視,防止因此原因?qū)е陆Y(jié)果錯誤。

　　三、小檢測濃度檢定

　　1.對其檢定方法進(jìn)行分析。該檢定方法與上一點中提及的基線噪聲條件相似,需要將某種濃度的甲醇、萘混合溶液設(shè)置為流動相,并且嚴(yán)格根據(jù)相應(yīng)的操作步驟完成操作,對結(jié)果圖進(jìn)行認(rèn)真記錄,并且根據(jù)CL=2Ndc V/20H的公式對檢測濃度的小值進(jìn)行計算。

　　2.對注意事項進(jìn)行分析。公式中分母的數(shù)字指根據(jù)20的進(jìn)樣體積完成計算工作,并非根據(jù)濃度完成計算工作。