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核殼色譜柱的“流失”現(xiàn)象簡(jiǎn)介
核殼色譜柱的“流失”現(xiàn)象簡(jiǎn)介
核殼色譜柱將表面多孔粒子與高選擇性的USLC技術(shù)的分離度在一起，這種新型色譜柱可讓你更容易獲得峰分離和不需要使用昂貴的UHPLC儀器就可縮短分析時(shí)間。核殼色譜柱的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)：
傳統(tǒng)的封端C18柱是反向色譜中理想的通用柱。
pH范圍（2-8）寬，可為很多應(yīng)用、基質(zhì)以及化合物分析提供*質(zhì)量的數(shù)據(jù)。
任何固定相都能實(shí)現(xiàn)高疏水性分離。
任何色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象，來(lái)源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會(huì)隨著溫度的升高而加劇。一般，會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn)，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度10－15min，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線(xiàn)圖。
一般來(lái)說(shuō)，極性固定相的流失率較高，較高溫度下，它們的流失就很明顯。如果使用的檢測(cè)器對(duì)固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng)，那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很?chē)?yán)重，但由于檢測(cè)器對(duì)柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致很強(qiáng)的基線(xiàn)噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中，這種現(xiàn)象就非常突出。
隨著核殼色譜柱的使用，柱流失會(huì)不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會(huì)加速色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問(wèn)題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問(wèn)題的原因。