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核殼色譜柱壽命不理想該從那幾處去分析？
核殼色譜柱壽命不理想該從那幾處去分析？
核殼色譜柱壽命不理想我們首先要做好自查工作：
1.是否使用同填料保護(hù)柱；
2.流動(dòng)相從配置到棄用在12小時(shí)以內(nèi)；
3.流動(dòng)相瓶子嚴(yán)格清洗干燥，密封；
4.濾頭濾膜材質(zhì)和品質(zhì)是否選擇錯(cuò)，注意查看是否使用后有溶解現(xiàn)象；
5.使用廠家推薦的沖洗方式?jīng)_洗色譜柱。
對(duì)核殼色譜柱的狀態(tài)分析，得出可能威脅其壽命的原因：
☆色譜柱受到污染
樣品組分吸附在色譜柱的前端可能是由于樣品在流動(dòng)相中的溶解度低而沉淀出來的；
樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì)（與鍵合相極性相似的物質(zhì)）；
樣品或者流動(dòng)相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng)；
樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近，而且進(jìn)樣體積較大；
通常這樣的情況伴隨柱壓升高；或者柱壓正常，一個(gè)色譜圖中有些峰形異常，有些峰形正常。
處理方式：
盡量從根源上解決問題，選擇合適的樣品前處理技術(shù)，去除掉強(qiáng)保留物質(zhì)，獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品；
使用保護(hù)柱，保護(hù)柱的選擇盡量與分析柱同等填料，同等鍵合方法的保護(hù)柱，如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護(hù)柱，在分離能力和保護(hù)方面可能得不到的效果，也不要使用更大粒徑的保護(hù)柱，更大粒徑或者裝填較差的保護(hù)柱會(huì)因?yàn)樗姆逭箤捵饔枚鴮?dǎo)致分離能力下降。
☆固定相受損
由色譜條件的多方面作用而導(dǎo)致的固定相損壞，是目前的色譜技術(shù)不能解決的一個(gè)問題。一般情況下小基團(tuán)鍵合相更容易被水解而脫落，加快了鍵合相的脫落。硅膠裸露以后暴露在流動(dòng)相中，增加了鹽等對(duì)硅膠骨架的攻擊，導(dǎo)致骨架變薄，機(jī)械強(qiáng)度降低，表現(xiàn)為柱頭塌陷。
1.流動(dòng)相中的鹽，尤其是磷酸類的緩沖鹽，對(duì)硅膠的攻擊是較強(qiáng)的；
2.高柱溫：加快鹽運(yùn)動(dòng)的速率；
3.高氧：流動(dòng)相中未排除的氧，會(huì)加快硅膠內(nèi)部鍵的斷裂；
4.高pH（＞8）：OH根離子攻擊硅膠內(nèi)部的Si-O-Si鍵，導(dǎo)致硅膠直接破碎；
5.低pH（＜2）：H根離子攻擊硅膠表面的Si-C鍵，鍵合相脫落以后，硅膠裸露出來；
6.高水：也是引起鍵合相水解硅膠裸露的重要誘因。
處理方式：
1.使用鹽的時(shí)候，柱溫≤30℃；
2.鹽的濃度使用在50mmol以下；
3.使用在線脫氣機(jī)或者超聲脫氣（10分鐘，時(shí)間太久會(huì)發(fā)熱導(dǎo)致流動(dòng)相成分改變）；
4.除了特殊標(biāo)注，色譜柱的使用pH值在2-8之間，如果樣品溶解的pH較苛刻，請(qǐng)使用保護(hù)柱來抵御pH所帶來的損傷，并及時(shí)更換；
5.不要把未標(biāo)注能耐受純水的色譜柱使用在水相大于95%的流動(dòng)相條件下。