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應(yīng)用案例 | 氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用異丙醇含量

時(shí)間:2023/12/25閱讀:1269
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異丙醇(IPA)是一種良好的工業(yè)溶劑,常作為清洗劑、干燥劑廣泛用于半導(dǎo)體生產(chǎn)和加工過(guò)程中。異丙醇的純度和潔凈度,對(duì)半導(dǎo)體產(chǎn)品的良品率、電性能和可靠性有著十分重要的影響。

本文參考GB/T 78142017《工業(yè)用異丙醇》標(biāo)準(zhǔn),采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,采用校正面積歸一法,建立了工業(yè)用異丙醇純度及雜質(zhì)的檢測(cè)方法,方法重復(fù)性好。可對(duì)工業(yè)用異丙醇的質(zhì)量控制提供參考。

島津GC-2010 Pro氣相色譜儀如圖1。

圖片




/ 01

儀器分析條件


色譜柱:SH-Rtx-624(60 m×0.32 mm×1.8 µm)

柱溫程序:40 ℃-10 ℃/min-150℃

進(jìn)樣口溫度:200 ℃

流速控制方式:恒線速度方式

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1 µL

檢測(cè)器:FID檢測(cè)器

檢測(cè)器溫度:280 ℃




/ 02

樣品前處理

樣品無(wú)需處理,直接進(jìn)樣分析。





/ 03

結(jié)果與討論

(1)標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

按照標(biāo)準(zhǔn),配制異丙醇及其雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,經(jīng)氣相色譜儀測(cè)定,得到異丙醇及雜質(zhì)色譜圖如下。

圖片

圖2 異丙醇及雜質(zhì)色譜圖

圖片

表1 化合物信息


(2)重復(fù)性檢測(cè)

取異丙醇及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,連續(xù)6次進(jìn)樣,考察重復(fù)性。結(jié)果見(jiàn)表2。

圖片

表2 重復(fù)性結(jié)果


(3)樣品檢測(cè)

取不同工業(yè)用異丙醇溶劑進(jìn)行測(cè)定。其中某異丙醇溶劑色譜圖如下。按標(biāo)準(zhǔn)要求,采用校正面積歸一化方法,并扣除水分計(jì)算得到異丙醇含量,具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

圖片

圖3 異丙醇溶劑色譜圖

圖片

表3 不同異丙醇溶劑測(cè)試結(jié)果




/ 04

結(jié)論

本文使用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),采用校正面積歸一法,建立了測(cè)定工業(yè)用異丙醇含量的方法。取異丙醇及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,連續(xù)6針進(jìn)樣,異丙醇及其雜質(zhì)峰面積RSD值均小于1 %,滿足日常檢測(cè)的要求。該方法可為工業(yè)用異丙醇質(zhì)量控制提供參考。


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