應(yīng)用案例 | 熱電材料的超薄切片制樣

熱電材料是一種能實現(xiàn)熱能和電能交互轉(zhuǎn)變的功能材料，它是一種具有神奇功能的環(huán)保材料。

當(dāng)熱電材料通入電流時，會產(chǎn)生冷熱兩端，所以它既可以用來制冷，也能用來保溫，依托這一核心技術(shù)，可以生產(chǎn)便攜式的環(huán)保冰箱，無噪音、無排棄物，既可冷凍飲品，又可在寒冷時保溫，可謂旅行好物；如果同時在兩端接觸不同溫度時，則會在熱電材料內(nèi)部回路形成電流，這意味著熱電材料可以依靠熱能生產(chǎn)電力。現(xiàn)已開發(fā)出利用人體體溫與外界環(huán)境溫度差異，進(jìn)而產(chǎn)生電力來驅(qū)動的手表，也可利用這一性能，將工業(yè)生產(chǎn)中的大量廢熱回收以生產(chǎn)電能。

正因熱電材料有如此神奇的功能，其擁有廣闊的研發(fā)與應(yīng)用前景。領(lǐng)拓儀器接軌科學(xué)前沿，對如圖1所示的熱電材料進(jìn)行透射電鏡測試的前制樣處理。

01 儀器介紹
為了觀測到樣品的原子像，實驗中需要使用球差透射電鏡；而在使用透射電鏡前，我們需要先對樣品進(jìn)行前處理，得到納米級厚度的超薄切片。本文使用的前處理儀器是Leica UC Enuity超薄切片機(圖2)。

由于透射電子顯微鏡的電子束穿透能力有限，需要把待觀察的樣品切成厚度在100 nm以內(nèi)的薄片，這種薄片稱之為超薄切片。超薄切片機就是用于對樣品進(jìn)行超薄切片一種儀器，切片厚度控制在納米級，以便電子束能夠穿透，用于透射電鏡觀察。

UC Enuity是徠卡顯微系統(tǒng)推出的新一代超薄切片機，作為電子顯微鏡的綜合解決方案，UC Enuity 可幫助不同專業(yè)水平的用戶更有效、更方便、更準(zhǔn)確地制備樣品，可制作用于 LM、TEM、SEM 或 AFM 觀察的半薄或超薄切片。它的自動設(shè)置功能和切片質(zhì)量可為用戶節(jié)省寶貴的時間和資源。

02 實驗過程

2.1 修塊階段 
為了進(jìn)行超薄切片，本次實驗首先利用修塊刀對樣品進(jìn)行修塊處理，得到類似圖3所示的切割平臺，切割窗口大小約80×60 μm。

放大圖顯示了熱電材料塊前端上的樣品面。樣品塊前端面使用銑削裝置，以45°的形狀進(jìn)行修整。使用超薄切片機和具有45°邊緣的切片刀對塊面進(jìn)行修整，形成金字塔形狀。

2.2 準(zhǔn)備階段
將修塊刀更換為超薄刀，通過水泵調(diào)節(jié)液面高低，使液面平整，顯微鏡下呈銀面，后續(xù)切割得到的超薄切片會浮于液面上，方便收集，過程如圖4所示。

2.3 切片階段
準(zhǔn)備就緒，對刀完成就可以開始切片階段了，Leica UC Enuity的切片原理為重力切片，本文使用的切片速度為1 mm/s，切片厚度設(shè)置為20 nm與30 nm，切片效果如圖5所示。

2.4 撈片階段
切好的超薄切片想要通過透射電鏡觀測，還需要將其收集起來，本文首先使用超細(xì)睫毛筆將超薄切片從刀鋒處撥離，然后利用直徑3 mm的微柵通網(wǎng)將其撈起，顯微鏡下如圖6所示，可以看見超薄切片附著在了微柵銅網(wǎng)上。

2.5 實驗結(jié)果
通過球差透射電鏡觀察，得到了如圖7所示的結(jié)果，可以清晰地看到樣品的晶格條紋、原子排列和衍射斑點，說明利用徠卡UC Enuity超薄切片機成功制備出了適用于上球差透射電鏡觀察的熱電材料超薄切片。

領(lǐng)拓儀器是徠卡LNT的華南、西南授權(quán)代理商，領(lǐng)拓儀器為透射電鏡/掃描電鏡/工業(yè)材料樣品提供全套樣品制備服務(wù)。如有需要，可添加客服溝通。