應(yīng)用案例 | 熱電材料的超薄切片制樣

熱電材料是一種能實現(xiàn)熱能和電能交互轉(zhuǎn)變的功能材料，它是一種具有神奇功能的環(huán)保材料。

當(dāng)熱電材料通入電流時，會產(chǎn)生冷熱兩端，所以它既可以用來制冷，也能用來保溫，依托這一核心技術(shù)，可以生產(chǎn)便攜式的環(huán)保冰箱，無噪音、無排棄物，既可冷凍飲品，又可在寒冷時保溫，可謂旅行好物；如果同時在兩端接觸不同溫度時，則會在熱電材料內(nèi)部回路形成電流，這意味著熱電材料可以依靠熱能生產(chǎn)電力?，F(xiàn)已開發(fā)出利用人體體溫與外界環(huán)境溫度差異，進(jìn)而產(chǎn)生電力來驅(qū)動的手表，也可利用這一性能，將工業(yè)生產(chǎn)中的大量廢熱回收以生產(chǎn)電能。

正因熱電材料有如此神奇的功能，其擁有廣闊的研發(fā)與應(yīng)用前景。領(lǐng)拓儀器接軌科學(xué)前沿，對如圖1所示的熱電材料進(jìn)行透射電鏡測試的前制樣處理。

01 儀器介紹
為了觀測到樣品的原子像，實驗中需要使用球差透射電鏡；而在使用透射電鏡前，我們需要先對樣品進(jìn)行前處理，得到納米級厚度的超薄切片。本文使用的前處理儀器是Leica UC Enuity超薄切片機(jī)(圖2)。

由于透射電子顯微鏡的電子束穿透能力有限，需要把待觀察的樣品切成厚度在100 nm以內(nèi)的薄片，這種薄片稱之為超薄切片。超薄切片機(jī)就是用于對樣品進(jìn)行超薄切片一種儀器，切片厚度控制在納米級，以便電子束能夠穿透，用于透射電鏡觀察。

UC Enuity是徠卡顯微系統(tǒng)推出的新一代超薄切片機(jī)，作為電子顯微鏡的綜合解決方案，UC Enuity 可幫助不同專業(yè)水平的用戶更有效、更方便、更準(zhǔn)確地制備樣品，可制作用于 LM、TEM、SEM 或 AFM 觀察的半薄或超薄切片。它的自動設(shè)置功能和切片質(zhì)量可為用戶節(jié)省寶貴的時間和資源。

02 實驗過程

2.1 修塊階段 
為了進(jìn)行超薄切片，本次實驗首先利用修塊刀對樣品進(jìn)行修塊處理，得到類似圖3所示的切割平臺，切割窗口大小約80×60 μm。

放大圖顯示了熱電材料塊前端上的樣品面。樣品塊前端面使用銑削裝置，以45°的形狀進(jìn)行修整。使用超薄切片機(jī)和具有45°邊緣的切片刀對塊面進(jìn)行修整，形成金字塔形狀。

2.2 準(zhǔn)備階段
將修塊刀更換為超薄刀，通過水泵調(diào)節(jié)液面高低，使液面平整，顯微鏡下呈銀面，后續(xù)切割得到的超薄切片會浮于液面上，方便收集，過程如圖4所示。

2.3 切片階段
準(zhǔn)備就緒，對刀完成就可以開始切片階段了，Leica UC Enuity的切片原理為重力切片，本文使用的切片速度為1 mm/s，切片厚度設(shè)置為20 nm與30 nm，切片效果如圖5所示。

2.4 撈片階段
切好的超薄切片想要通過透射電鏡觀測，還需要將其收集起來，本文首先使用超細(xì)睫毛筆將超薄切片從刀鋒處撥離，然后利用直徑3 mm的微柵通網(wǎng)將其撈起，顯微鏡下如圖6所示，可以看見超薄切片附著在了微柵銅網(wǎng)上。

2.5 實驗結(jié)果
通過球差透射電鏡觀察，得到了如圖7所示的結(jié)果，可以清晰地看到樣品的晶格條紋、原子排列和衍射斑點(diǎn)，說明利用徠卡UC Enuity超薄切片機(jī)成功制備出了適用于上球差透射電鏡觀察的熱電材料超薄切片。

領(lǐng)拓儀器是徠卡LNT的華南、西南授權(quán)代理商，領(lǐng)拓儀器為透射電鏡/掃描電鏡/工業(yè)材料樣品提供全套樣品制備服務(wù)。如有需要，可添加客服溝通。