使用全自動冷凍研磨儀CryoMill冷凍研磨塑料—塑料樣品精細(xì)化的得力工具

塑料是指以高分子量的合成樹脂/石油為主要組分，加入適當(dāng)添加劑，如增塑劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、阻燃劑、潤滑劑、著色劑等，經(jīng)加工成型的塑性（柔韌性）材料，或固化交聯(lián)形成的剛性材料。塑料最早來自于1850年代的英國，自從被開發(fā)以來，廣泛應(yīng)用于日常生活中的各個方面。

塑料材料無論是在生產(chǎn)的過程中或最終的成品都需要進(jìn)行一系列復(fù)雜的測試。為了確定材料是否適用于特定工藝，需要對塑料的原材料或半成品進(jìn)行各種測試。測試塑料的特性包括擠出行為（熔融指數(shù)：MFR、MVR），或通過差示掃描量熱法（DSC）或熱機(jī)械分析法（TMA）測試熔點和玻璃化轉(zhuǎn)變。另外還需要對塑料進(jìn)行成分檢測，確保材料符合相關(guān)的規(guī)范，如 PET 瓶中的銻和乙醛或 PVC 薄膜中的增塑劑，常見的測試方法包括XRF、AAS、ICP-OES/MS、GC等。

01 塑料特性

為確保分析結(jié)果的可靠性、可重復(fù)性和具有代表性，必須獲得充分混合均質(zhì)的待檢測樣品。這就需要對塑料進(jìn)行充分的破碎，獲得后續(xù)分析所需的粉碎粒度的粉末樣品。

塑料作為一種高分子材料，因以下這些特性，難以研磨成極細(xì)的粉末。

1. 高分子結(jié)構(gòu)的韌性

塑料由高分子聚合物構(gòu)成(如聚乙烯、聚丙烯等)，分子鏈長且相互纏繞，具有高彈性和韌性。普通研磨過程中，外力難以切斷分子鏈，導(dǎo)致顆粒易變形而非破碎，難以形成細(xì)微粉末。

2. 熱軟化與粘彈性

摩擦生熱：研磨時機(jī)械能轉(zhuǎn)化為熱能，塑料導(dǎo)熱性差，局部溫度升高后易軟化甚至熔融，導(dǎo)致顆粒粘連團(tuán)聚，無法細(xì)化。

粘彈性行為：塑料在受力時表現(xiàn)出 “彈 - 塑性" 變形，而非脆性斷裂，進(jìn)一步阻礙粉末形成。

3. 表面特性與靜電吸附

低表面能：塑料表面光滑，顆粒間摩擦力小，易滑動團(tuán)聚。

靜電積累：研磨中摩擦產(chǎn)生靜電，導(dǎo)致顆粒相互吸附，形成更大的團(tuán)聚體。

4. 不同塑料類型的差異

熱塑性塑料(如 PE、PP)：加熱易軟化，研磨困難。

熱固性塑料(如環(huán)氧樹脂)：固化后脆性較高，相對易研磨，但仍需特殊設(shè)備。

彈性體(如橡膠)：高彈性使其更難破碎。

為了獲得所需粒度的塑料粉末樣品，常見的制樣方法有：

1）冷凍研磨：通過液氮等冷卻塑料，使其脆化后研磨。

2）氣流粉碎：利用高速氣流沖擊顆粒，在低溫下實現(xiàn)破碎。

3）化學(xué)預(yù)處理：添加助劑降低分子量或改善流動性。



02 全自動冷凍研磨儀CryoMill

萊馳專業(yè)從事固體樣品前處理暨粉碎、研磨、篩分、輔助儀器的研究開發(fā)及生產(chǎn)，是實驗室固體樣品前處理與研磨粉碎篩分設(shè)備的生產(chǎn)廠家。萊馳為冷凍研磨提供了一些列性能優(yōu)異、品質(zhì)可靠的研磨設(shè)備，在該領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗，累積了豐富詳實的做樣報告和應(yīng)用案例。

萊馳產(chǎn)品家族里可用于冷凍研磨的設(shè)備有超離心研磨儀，刀式研磨儀、臼式研磨儀和冷凍混合球磨儀等，其中全自動冷凍研磨儀CryoMill特別適合應(yīng)用于塑料材料的冷凍精細(xì)化研磨。

CryoMill是一款專門通過用液氮冷卻來成功處理熱敏和彈性物質(zhì)而設(shè)計的實驗室球磨儀。Cryomill有一個集成的冷卻系統(tǒng)，在研磨過程之前和期間用液氮不斷地冷卻研磨罐。液氮是由一個自動填充系統(tǒng)持續(xù)提供的，其液氮量精確到使溫度保持在-196 ℃。用戶不會直接接觸到液氮，這確保了高度的操作安全性。CryoMill的多功能性(低溫，但也可在室溫下進(jìn)行濕法和干法研磨)使其成為樣品量不超過20毫升的理想研磨儀。

為了保證操作的安全性和舒適性，萊馳提供了一套液氮自動填充系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括50升的液氮罐，在低溫研磨應(yīng)用中可提供約5小時的冷卻。也可以使用帶安全閥的連接管，將現(xiàn)有的液氮罐連接到研磨儀上。

此外，CryoMill還能提供強(qiáng)大的沖擊能量，研磨罐在水平位置進(jìn)行徑向振蕩，最高可達(dá)30Hz的振蕩頻率。研磨球的慣性使其以高能量沖擊罐體兩端的樣品材料并將其粉碎。

03 應(yīng)用案例

1.塑料顆?；旌衔?/strong>

進(jìn)樣尺寸：0-5 mm

進(jìn)樣量：8 g

研磨套件：50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù)：機(jī)器頻率25 Hz，10 min預(yù)冷，5 min研磨


研磨結(jié)果

最終出樣尺寸：D90＜500 μm


2.PP顆粒

該制樣目的用于核磁共振波譜檢測，定量測定樣品中可降解成分。

（1）粗研磨

使用儀器：超離心研磨儀ZM300

進(jìn)樣尺寸：5 mm

進(jìn)樣量：50 g

研磨套件：12齒不銹鋼轉(zhuǎn)刀+1.5 mm篩孔環(huán)篩

研磨參數(shù)：18000 rpm，2 min

研磨結(jié)果

出樣尺寸：D90＜1 mm

（2）粗研磨

使用設(shè)備：CryoMill

進(jìn)樣尺寸：1 mm

進(jìn)樣量：5 g

研磨套件：50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù)：機(jī)器頻率25 Hz，10 min預(yù)冷；2  min研磨+1 min停機(jī)，3個循環(huán)，共8 min


研磨結(jié)果

最終出樣效果：D90＜20 μm


3.EVA薄片

制樣目的用于索氏提取。

進(jìn)樣尺寸：0-10 mm

進(jìn)樣量：3 g

研磨套件：步驟A：35 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ20  mm不銹鋼研磨球

步驟B：35 ml不銹鋼研磨罐+9顆φ10 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù)：機(jī)器頻率25 Hz，步驟A研磨5 min，步驟B研磨10 min

研磨結(jié)果

最終出樣尺寸：D90＜200 μm