【概述】

隨著2012年3月1日我國發(fā)布《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價(jià)指南》，汽車總體車內(nèi)空氣質(zhì)量問題已經(jīng)引起政府有關(guān)部門、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和汽車及裝飾材料生產(chǎn)廠家的高度重視。其中汽車內(nèi)飾材料為汽車車內(nèi)空氣污染源，如地毯，踏板、座椅套、車門襯板等。對內(nèi)飾材料進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測，有利于從源頭上保證汽車內(nèi)空氣質(zhì)量。目前各個(gè)材料廠商及原料供應(yīng)商均需要對產(chǎn)品進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

熱脫附條件

表1熱脫附參數(shù)設(shè)置

氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜柱：ThermoTG-5，60.0m×0.25mm×0.25μm

載氣：高純氦氣(純度99.999%)

壓力：恒壓模式，29psi

程序升溫條件：40℃(保持2min)；20℃/min到80℃(保持2min)，以10℃/min升至160℃(保持5min)，后以20℃/min升至320℃(保持15min)

質(zhì)譜接口溫度：280℃

電離方式：EI電離，電子能量為70eV

離子源溫度：280℃

檢測方式：全掃描檢測方式

質(zhì)譜掃描范圍：35.00-350aumGC-MS的進(jìn)樣口被改裝與Markers熱解析儀聯(lián)機(jī)，采用玻璃兩通連接。

【樣品提取】

直接取適量樣品至玻璃吸附管中。具體取樣要求如下：

ABS粒子及淺咖啡色塑料粒子：取整粒放入，約30mg，

PVC(帶背泡)：寬3mm*長4cm(1根)約10mg左右，

：寬3mm*長4cm(1根)約10mg左右。

其他樣品測試取樣量一般為30±5mg。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

本實(shí)驗(yàn)參照VDA278，GMW15634標(biāo)準(zhǔn)，采用賽默飛TD-GC-MS法測定汽車內(nèi)飾材料中的VOCs類化合物。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

苯系物測試

用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為10、50、100、200、500、1000ng系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后按照以上所述的測定方法進(jìn)行TD-GC-MS測定，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各種苯系物的保留時(shí)間、定量離子、線性(平均響應(yīng)因子)回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)(見表2)?？傠x子流圖如圖1所示。

圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經(jīng)吹掃捕集處理得到的色譜圖

表2.揮發(fā)性有機(jī)物的保留時(shí)間、定量和定性特征離子

TVOC測試

TVOC值由樣品中C6-C16的色譜峰積分總面積與100ng甲苯色譜峰積分面積的比較計(jì)算得出。實(shí)驗(yàn)中采用正己烷，

正十六烷兩標(biāo)準(zhǔn)品確定C6和C16的出峰位置(見圖2)，樣品測試過程中對正己烷和正十六烷兩峰之間的所有色譜峰進(jìn)行積分，得出總峰面積。根據(jù)如下公式進(jìn)行計(jì)算，得出TVOC值。

容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。本方法不僅操作簡單，而且快速準(zhǔn)確，精密度高，滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中對飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測要求。

圖2.C6和C16保留時(shí)間確定總離子流圖(C6：6.52min；C16：27.34min)

樣品測定

于超市中購買汽車內(nèi)飾小部件，拆解后按上述方法測試樣品中的苯系物及TVOC值。其中皮革樣品和海綿樣品總離子流圖見圖3，圖4。

圖3.皮革樣品總離子流圖

圖4.海綿樣品總離子流圖

 

結(jié)論

本應(yīng)用提供了一個(gè)使用MarkersTD和TRACE1310GC-ISQMS分析汽車內(nèi)飾材料中VOCs的解決方案，能夠?yàn)槠噧?nèi)飾材料檢測提供苯系物數(shù)據(jù)及TVOC數(shù)據(jù)。該方法操作簡單，儀器靈敏度高，線性范圍良好。

【儀器/耗材清單】

Trace1310GC-ISQMS氣質(zhì)聯(lián)用儀；TD-100熱脫附儀(Markers)。

Tenax-TA吸附管，玻璃吸附管(Markers)。