技術(shù)文章
使用島津GCMS-QP2010 Plus測定奶粉及奶制品中的三聚氰胺
閱讀:1001 發(fā)布時間:2019-3-25儀器設(shè)備
高速離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá)到10000r/min以上)
漩渦混合器
超聲波清洗器
氮吹儀(控溫60℃以上)
固相萃取裝置及混合型陽離子交換固相萃取柱
高速勻質(zhì)器
索氏提取器
震蕩搖床
GCMS方法儀器主要配置
主機(jī):島津GCMS-QP2010 Plus(EI源)
自動進(jìn)樣器:AOC-20i/s 或AOC-5000
色譜柱:Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um(或同類型)
NIST譜庫
GCMSsolution V2.5工作站(中文版或英文版)
?。ㄔ敿?xì)配置請見島津公司專業(yè)配置報價清單)
分析方法
對樣品進(jìn)行前處理,三聚氰胺用三氯yi酸溶液提取,經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化后,用衍生化試劑(N,O-雙*基硅基三氟yi酰胺BSTFA+1%*基氯硅烷TMCS)進(jìn)行衍生,用GCMS進(jìn)行定性分析和定量分析。檢測方法*目前三聚氰胺分析的要求。
載氣:氦氣
流速:1.3mL/min
進(jìn)樣量:1uL,不分流
進(jìn)樣口溫度:250℃
升溫程序:75℃(1min)-30℃/min-300℃(2min)
離子化方式:EI,70eV
離子源溫度:230℃
接口溫度:280℃
運行時間:10.5min
Scan:60-400m/z
SIM:99、171、327、342m/z
標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖