常見(jiàn)的檢測(cè)納米顆粒的方法

成像方法（透射電鏡 TEM，掃描電鏡 SEM，原子力顯微鏡 AFM）：常用于檢測(cè)形狀和尺寸，但沒(méi)有元素成分信息且不易得知濃度；

圖 1. 使用掃描電鏡 SEM 納米微粒的影像圖

                                

光譜/光學(xué)方法（紫外-可見(jiàn)光 UV-Vis，動(dòng)態(tài)光散射 DLS ）：方法較簡(jiǎn)單，但沒(méi)有元素成分信息，且較易受到干擾；

圖 2. 使用 DLS 分析 1 ppm TiO2 的訊號(hào)圖( from 中國(guó)臺(tái)灣工業(yè)技術(shù)研究院 ITRI，2017)

                                   

聯(lián)用技術(shù)（色譜或其他聯(lián)機(jī)分離與 安捷倫ICP-MS 檢測(cè)相結(jié)合）：允許有代表性的樣品，提供良好的粒度分辨率，高元素靈敏度，但須與 ICP-MS 聯(lián)用，才能獲得單個(gè)元素的信息。

圖 3.幾種常用于偵測(cè)納米微粒的 ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)圖

圖 4.使用 FFF-ICPMS 分析 20, 40 nm 在不同濃度的訊號(hào)圖(J. Anal. At. Spectrom, 2012)

                         

單微粒 ICP-MS (spICP-MS)：將納米顆粒一顆顆進(jìn)入 ICP-MS 進(jìn)行檢測(cè)，每一個(gè)納米顆粒離子化后產(chǎn)生一團(tuán)離子云及一個(gè)峰狀訊號(hào)。從 ICP-MS 得知元素種類(lèi)，而由響應(yīng)強(qiáng)度，可得知納米粒徑的大??；由信號(hào)出現(xiàn)頻率，可得知納米顆粒的濃度。此方法能一次性納米元素種類(lèi)胡粒徑大小信息，此外受儀器信噪比影響，儀器靈敏度愈佳，越能檢測(cè)小粒徑的納米顆粒?？紤]到該方法的優(yōu)勢(shì)，組織(如 ISO，US EPA )已開(kāi)始建立 spICP-MS 的相關(guān)方法來(lái)檢測(cè)納米粒子。

圖 5. spICP-MS 原理簡(jiǎn)易示意

圖 6. 圖（左）為 ICP-MS 隨時(shí)間持續(xù)收集納米粒子產(chǎn)生的訊號(hào)圖 (Time resolved data, TRA)；圖（中）為將收集的訊號(hào)轉(zhuǎn)成訊號(hào)強(qiáng)度和出現(xiàn)頻率之分布圖；圖（右）為配合其他信息將訊號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)為粒徑大小，即可得知粒徑大小及濃度。

                

安捷倫 spICP-MS 方法檢測(cè)納米粒子

檢測(cè)不同粒徑的納米粒子

以化妝品和生活日用品中常用來(lái)抗菌的銀納米粒子為例，即使混和了不同粒徑(20, 40, 60, 100 nm)的銀粒子，安捷倫 spICP-MS 仍能良好分離，測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果：

圖 7. Ag 納米粒子標(biāo)準(zhǔn)品 20, 40, 60, 100 nm 標(biāo)準(zhǔn)品粒徑分布 (from Agilent Application note, 5991-5891CHCN)

圖 8. 市售護(hù)膚保養(yǎng)品內(nèi) Ag 納米粒子分析結(jié)果，結(jié)果顯示含有 2 組不同尺寸的納米銀粒子于產(chǎn)品之中 (from中國(guó)臺(tái)灣工業(yè)技術(shù)研究院ITRI, 2017)

      

而在女性化妝品內(nèi)*的粉餅中，TiO2 作為主要防曬成分，自然是必須鑒定分析的關(guān)鍵成分：

圖 9. 圖（左）為 TiO2 標(biāo)準(zhǔn)品粒徑分布圖，圖（右）為市售實(shí)際粉餅樣品粒徑分布圖 (from Asia Plasma Winter Conference C-04 poster, 2017)

          

一次性檢測(cè)多種納米粒子

琳瑯滿(mǎn)目各式各樣的化妝品，真的只含有一種元素嗎? 當(dāng)您拿到未知樣品，要從何開(kāi)始呢?安捷倫聽(tīng)到您的心聲，新研發(fā)的軟件功能 Fast Time Program Analysis (FTPA) function 讓您一次上樣，即可掃描至多 16 個(gè)元素，*掌握納米元素信息。

以防曬霜樣品為例，掃描后直接看出 2 種防曬霜納米成分的差異。由 TRA 圖之訊號(hào)顯示，A 防曬霜含有 Al, Ti, Si 等納米粒子，B 防曬霜中除了含有 Al、Ti、Si 納米粒子，還含有 Zn 納米粒子，表示物理性防曬范圍更廣。

圖 10. 2 種防曬霜之多元素掃描 TRA 圖(from Plasma Winter Conference TP-14 poster, 2018)

圖 11. 實(shí)際防曬霜樣品各元素粒子濃度分布結(jié)果 (from Plasma Winter Conference TP-14 poster, 2018)

           

針對(duì)化妝品分析，安捷倫光譜 ICP-MS 攜豐富完整的解決方案，從經(jīng)典的重金屬雜質(zhì)定量分析到創(chuàng)新科技、前沿應(yīng)用的納米檢測(cè)全領(lǐng)域覆蓋，一路為您的美妝安全保駕護(hù)航。