為了更有效檢測(cè)和監(jiān)控多菌靈和甲霜靈殘留，需對(duì)上述兩種殺菌劑同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。AB SCIEX公司一直致力于為用戶(hù)提供的解決方案，包含iDQuant™農(nóng)殘篩查標(biāo)樣試劑包（見(jiàn)圖1左圖），試劑包含兩百余種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，除此之外整體方案還提供成熟的適用于多種基體樣品中農(nóng)藥殘留iMethod™測(cè)試方法包[2]（見(jiàn)圖1右圖），供廣大檢測(cè)機(jī)構(gòu)選擇。以下列出在葡萄酒中上述兩種農(nóng)藥的檢測(cè)的詳細(xì)實(shí)驗(yàn)方法。

 

1．樣品前處理方法

稱(chēng)取10.0 g樣品于50 mL燒杯中，加入20 mL水溶液，稀釋混勻，待凈化。

依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去離子水活化HLB 小柱，待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱，萃取過(guò)程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行，后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器，一并過(guò)柱，抽真空2 min，將小柱抽干；同時(shí)準(zhǔn)備活化氨基－硫酸鎂小柱，在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無(wú)水硫酸鎂，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸鎂小柱，后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下將HLB 小柱（上）NH2小柱（下）進(jìn)行串聯(lián)，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次對(duì)串聯(lián)小柱進(jìn)行洗脫，并且洗脫開(kāi)始時(shí)需要負(fù)壓抽真空，以便洗脫進(jìn)行，收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水為5:95溶解殘?jiān)?，定容?.0 mL，取上層清液供LC/MS/MS分析。

 

2.LC-MS/MS儀器條件

(1)  液相色譜參數(shù)：

色譜柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

流動(dòng)相：A：水（含5mM 甲酸銨） B：甲醇（含5mM 甲酸銨）

柱溫：30℃，流速：250μl/min；

流動(dòng)相：A：水（5mM乙酸銨），B：甲醇（5mM乙酸銨）；

梯度洗脫，洗脫條件見(jiàn)表1：

(2)  質(zhì)譜條件參數(shù)：
離子源：Turbo V™ 離子源；
掃描模式：正離子
采集模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM

以上質(zhì)譜參數(shù)適用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號(hào)儀器；

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下：

結(jié)論

AB SCIEX提供的解決方案，可同時(shí)測(cè)定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。