前言：在建材領(lǐng)域, 熱分析技術(shù)可以用于研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng), 例如脫水、熔融/結(jié)晶, 相變等等, 以及建材的熱分解過程。常規(guī)的熱分析方法測量材料受熱時的熱量和質(zhì)量變化 (DSC、TG) , 但是要深入探討熱反應(yīng), 尤其是熱裂解反應(yīng)的機(jī)理, 需要其它分析手段的協(xié)助 —質(zhì)譜法 (Mass Spectropy) 是實用的選擇之一。如圖 1 所示, 熱分析質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (Thermal Analysis-MS Coupling) 的基本思想是, 通過將質(zhì)譜儀和熱分析儀 (熱重或同步熱分析儀) 相連接, 在測量材料熱焓、重量變化的同時, 分析材料分解逸出氣體的成分及含量。

 

實驗方法熱分析－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵在于氣體傳輸過程，即如何將樣品逸出氣體“完整”地傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。這其中涉及到熱分析儀爐體形狀、吹掃氣流向及流量、接口設(shè)計、傳輸線溫度等。耐馳公司提供兩種質(zhì)譜接口： y 毛細(xì)管接口, 高加熱溫度達(dá) 300℃, 適用于質(zhì)量數(shù) 300 amu 以下的逸出氣體分析。 技術(shù) Skimmer 接口, 高加熱溫度達(dá) 2000℃，適用于質(zhì)量數(shù) 1024 amu 以下的逸出氣體分析。水泥樣品的裂解逸出氣通常均為小分子量氣體，例如 H2O, SiO2, CO2 等, 因此本文采用毛細(xì)管連接方式。主要實驗參數(shù)如下：溫度范圍 RT～1450℃ 升溫速度 10 K/min 樣品坩堝 Pt/Rh, 帶坩堝蓋熱分析模式 TG-DSC 吹掃氣氛 空氣, 50 ml/min 質(zhì)譜掃描 SCAN Bargraph 模式

 

結(jié) 論復(fù)雜水泥混合物的熱分解可以采用耐馳同步熱分析 (STA) 方法研究。但是分解行為的深入探討則需要逸出氣分析等附加手段。通過質(zhì)譜聯(lián)用 (或紅外聯(lián)用) 方法，可以定性判別逸出氣體, 而且在失重臺階有重疊時仍然能夠分辯各種逸出氣。此外, 耐馳的STA-MS聯(lián)用系統(tǒng)還可以配備技術(shù)：脈沖熱分析 (PulseTA® ), 以定量進(jìn)行逸出氣分析。

 

上文描述的例子說明, STA-MS 聯(lián)用系統(tǒng)可以充分應(yīng)用于水泥的質(zhì)量控制及研發(fā), 包括水泥煅燒過程、熟料形成、石英相變、各種鹽類的相變及分解等。而水泥煅燒工業(yè)對環(huán)境的影響, 則可以通過逸出氣分析研究。