1 儀器介紹 PQ9000：高分辨率電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，蔡司技術(shù)光學(xué)系統(tǒng)，棱鏡、中階梯光 柵兩級(jí)色散，光學(xué)分辨率 0.003nm，波長(zhǎng)范圍 160～900nm，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 0.0004nm。垂直炬 管，雙向觀測(cè)，軸向、軸向擴(kuò)展、側(cè)向、側(cè)向擴(kuò)展 4 種測(cè)量方式，適合各類(lèi)（有機(jī)、高鹽） 樣品分析，滿(mǎn)足不同濃度的同時(shí)測(cè)量。高量子效率和紫外高靈敏度的新一代 CCD 檢測(cè)器， 像素分辨率 0.002nm，同時(shí)記錄元素線(xiàn)與其直接光譜環(huán)境，自動(dòng)扣除背景。自激式、40.68 MHz、0.7～1.7KW 功率可調(diào)射頻發(fā)生器，各路氣體均用質(zhì)量流量控制器（MFC）控制，等 離子體強(qiáng)勁穩(wěn)定。吹掃用氬氣又到等離子體再用，既能持續(xù)吹掃，提高靈敏度，又不額外消 耗氬氣，運(yùn)行成體低。組合式炬管，卡擦式定位，操作方便。儀器無(wú)需預(yù)熱，開(kāi)機(jī)即測(cè)。 

 

2 試驗(yàn)方法 

2.2 試劑和材料 2.2.1 鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純，水為一級(jí)，氬氣為高純。 ICP 法測(cè)試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 3 / 19 2.2.2 Cr、Ni、Al、Mo、Mn、Cu、Si、Mg、Sn、P、Co、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Sc、 Y、La、Ce、Nd 單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000 mg/L，市售。 2.2.3 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液：10000 mg/L，市售。 2.2.4 Fe 粉：6N，客戶(hù)提供。 2.2.5 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 2.2.5.1 ≥0.1%組分用工作曲線(xiàn)

 

 3討論

（1）這次測(cè)試因不知主體成分含量，故先稱(chēng)了 0.1g 樣測(cè)主成分，其實(shí)可以主、次成分只稱(chēng) 一份樣，將其分取稀釋后測(cè)主成分。

（2） 這次測(cè)試既是定性又是定量，為準(zhǔn)確起見(jiàn)，絕大多數(shù)元素都選了兩條譜線(xiàn)做對(duì)比檢 測(cè)。實(shí)驗(yàn)證明，有的樣品含有某些成分，而有的樣品不含某些成分，如 Hf、Ta、Sc、Nd 等 3 個(gè)樣品都未檢出。本次檢測(cè)凡同一元素不同譜線(xiàn)的測(cè)試，無(wú)論是定性還是定量都符 合得很好。

（3） 從測(cè)試數(shù)據(jù)看： ICP 法測(cè)試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 18 / 19 ——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性好，RSD 小。在有 Fe 基體匹配的條件下，無(wú)論高濃度還是低濃度， 無(wú)論金屬元素還是非金屬元素，無(wú)論稀土元素還是非稀土元素，校正曲線(xiàn)均測(cè)得很 完美，充分反映了儀器的準(zhǔn)確度、靈敏度和穩(wěn)定性。 ——平行樣符合得很好。對(duì)常量組分，兩個(gè)平行樣的允許差較小，符合方法 r 的規(guī)定， 證明了測(cè)試的精密度較高。 ——同一元素不同譜線(xiàn)的對(duì)比檢測(cè)極為一致。本次檢測(cè)絕大多數(shù)元素均選了兩條譜線(xiàn)， 結(jié)果證明不論常量、微量還是痕量都相當(dāng)一致，故取了平均值。這是難能可貴的其 它儀器很難達(dá)到的性能，尤其是在低濃度。對(duì)重要未知樣品的檢測(cè)，在沒(méi)有質(zhì)控樣 時(shí)非常有用。因?yàn)椴煌V線(xiàn)，它們的光譜環(huán)境不同，干擾不同，靈敏度不同，穩(wěn)定 性不同，但能測(cè)出比較一致的結(jié)果，是很有說(shuō)服力的驗(yàn)證。 ——樣品的測(cè)試峰圖證實(shí)了高分辨率的效用。Fe 是富線(xiàn)元素，檢測(cè)富線(xiàn)元素 Fe 基中的 微量和痕量組分，高分辨率光譜儀就顯示出了*的*性。分辨率高，則光譜干 擾（譜線(xiàn)重疊干擾和背景干擾）少，可選譜線(xiàn)多，背景等效濃度低，靈敏度高，分 析就能準(zhǔn)確、輕松、自信。如 Fe 基體中用 213.6182nm 測(cè) P，這在其它光譜儀上是 根本不可能的。在低濃度時(shí)也能做到相同元素不同譜線(xiàn)的測(cè)定結(jié)果非常一致，就是 來(lái)源于高分辨率。 ——尾焰消除*，就能使軸向觀測(cè)的效果好。為提高靈敏度而進(jìn)行軸向觀測(cè)的關(guān)鍵 是消除尾焰。PQ9000 炬管不加長(zhǎng)，氬氣反吹消除尾焰、冷錐分散熱量，使尾焰消 除*，軸向觀測(cè)的距離短，由低溫尾焰引起的自吸干擾、電離干擾、背景干擾 等就很小，因此靈敏度高，線(xiàn)性范圍寬。還有 PQ9000 在軸向觀測(cè)的光路上和 光室里均充滿(mǎn)了氬氣，沒(méi)有空氣等對(duì)紫外光的吸收損失，又提高了靈敏度。與加長(zhǎng) 炬管（為降低軸向取光處的溫度和空氣產(chǎn)生的分子背景），非冷錐法或冷錐法或空 氣墻（刀）法檔尾焰相比，尾焰消除的效果就大不一樣了，炬管加長(zhǎng)，尾焰就加 長(zhǎng)，加之軸向觀測(cè)的距離又遠(yuǎn)，低溫尾焰的干擾可想而知。所以 PQ9000 是 ICPOES 光譜儀中靈敏度高的。靈敏度高，就能測(cè)出別的儀器測(cè)不出的濃度，就可少 稱(chēng)樣或增加定容體積，減小基體效應(yīng)。如此次我們就沒(méi)稱(chēng) 0.5g 樣，而只稱(chēng)了 0.25g 樣分解后定容 50mL。 ICP 法測(cè)試鐵基合金纖維中非基體成分 ICP-OES-13-2015-C 19 / 19 ——不同濃度、不同元素、不同波長(zhǎng)用不同的測(cè)量方式，線(xiàn)性范圍更好。在常量組分的 檢測(cè)中，我們用了軸向、側(cè)向、側(cè)向擴(kuò)散等多種測(cè)量方式，使標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度可高 可低，線(xiàn)性范圍更寬，譜線(xiàn)選擇更自由，樣品的稀釋倍數(shù)降低，也減小了誤差，提 高了準(zhǔn)確度。 ——垂直炬管，雙向觀測(cè)，使分析的適應(yīng)性強(qiáng)、自由度大、靈敏度高、穩(wěn)定性好、結(jié)果 準(zhǔn)確可靠。三十多年 ICP 的技術(shù)進(jìn)步證明，垂直炬管比水平炬管耐鹽、耐有機(jī)溶劑 強(qiáng)，長(zhǎng)穩(wěn)性好，記憶效應(yīng)小，壽命長(zhǎng)；側(cè)向觀測(cè)電離干擾少，基體影響小，適合測(cè) 高濃度；軸向觀測(cè)靈敏度高、適宜于痕量和微量組分的分析。從垂直炬管—側(cè)向觀 測(cè)，水平炬管—軸向觀測(cè)，到水平炬管—軸向、側(cè)向雙向觀測(cè)，再到垂直炬管—軸 向、側(cè)向雙向觀測(cè)，雄辯地證明了 ICP 光源的發(fā)展方向和路線(xiàn)。PQ9000 的垂直炬 管，軸向、側(cè)向雙向觀測(cè)相當(dāng)于垂直炬管—側(cè)向觀測(cè)和水平炬管—軸向觀測(cè)兩臺(tái)儀 器，即一臺(tái)儀器當(dāng)兩臺(tái)儀器用。 （4）此次檢測(cè)的結(jié)果得到了比利時(shí)貝卡爾特公司的高度認(rèn)可。