前言：有機(jī)氯農(nóng)藥測量通常按照美國國家環(huán)境保護(hù)局的合同實(shí)驗(yàn)室計(jì)劃 (CLP) 方案進(jìn) 行1 。設(shè)計(jì) CLP 的目的是為實(shí)驗(yàn)室鑒定和定量分析環(huán)境污染物提供支持。這在 確定應(yīng)當(dāng)采取哪些補(bǔ)救措施來清理受污染的場所時(shí)非常重要。有機(jī)氯農(nóng)藥是常 見的目標(biāo)物，因?yàn)樗鼈冊谕寥阑虺练e物中具有持久性，并可對水源造成影響。 采用 CLP 方案（EPA SW-846 測試方法 8081B2 ）進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥分析的實(shí)驗(yàn) 室需要一種穩(wěn)定的高通量分析方法，且同時(shí)能大程度降低分析成本。該方法 使用一般的非專有參數(shù)，允許分析人員選擇消耗品及校準(zhǔn)方案，但會雙色 譜柱配置和電子捕獲檢測器 (ECD)。同時(shí)，該方法也通過測量 DDT 的分解確定系統(tǒng)惰性。 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)可輕松支持此配置，同時(shí)還具有其他優(yōu)勢。 為了在單次運(yùn)行中進(jìn)行鑒定和確認(rèn)，同時(shí)滿足分解限值，模塊化惰性流路芯片 可以輕松配置兩根色譜柱?？紤]到潛在樣品（水到土壤和沉積物）的復(fù)雜基 質(zhì)，芯片式保護(hù)柱可以簡化維護(hù)。定期更換芯片式保護(hù)柱可保護(hù)下游組件免受 基質(zhì)污染，從而無需對色譜柱進(jìn)行切割。此舉可使保留時(shí)間不受影響，從而可 縮短停機(jī)時(shí)間。

實(shí)驗(yàn)部分 配備雙 ECD 檢測器和進(jìn)樣口分流器的 Intuvo GC 系統(tǒng)。使用 Agilent CLP1 和 CLP2 色譜柱（123-8336-INT 和 123-8232- INT）。使用稀釋至 2 ppm 的定制 CLP 農(nóng) 藥標(biāo)準(zhǔn)品證明色譜性能。使用含有DDT 的標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證系統(tǒng)惰性。表 1 列出了儀器條件。 為滿足各項(xiàng)需求，開發(fā)出了兩種方法。第 一種方法可在 30 分鐘的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)提供分離度。第二種方法具有極快的速 度，運(yùn)行時(shí)間為 11 分鐘。采用該方法可 能無法滿足分離度要求，具體則取決于所 選的分析物。 結(jié)果與討論 分別使用 30 分鐘法和 11 分鐘法評估含 有 20 種氯代農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品（表 2）。使 用 30 分鐘法可獲得 20 種受評估農(nóng)藥的 出色分離度。該方法獲得了最佳分離度， 并且能夠?qū)Ω鄶?shù)量的分析物進(jìn)行分析 （圖 1）。

30 分鐘法產(chǎn)生了 7% 的分解和 2% 的 DDT 分解。EPA 8081B 規(guī)定分解率 不得超過 15%。如果超過該數(shù)值，則必 須采取維護(hù)或糾正措施。 使用 11 分鐘法也可獲得 20 種受評估農(nóng) 藥的出色分離度。但由于程序升溫速率提 高，該方法的峰容量較低。但其仍可在 9 分鐘內(nèi)分離 20 種農(nóng)藥（圖 2）。將色譜 柱流速提升到 6 mL/min 可進(jìn)一步縮短運(yùn) 行時(shí)間。該方法產(chǎn)生了 8% 的分解和 3% 的 DDT 分解。通過該方法監(jiān)測多次進(jìn)樣 DDT 分解，完成了穩(wěn)定性 測試。100 次進(jìn)樣后，分解率 達(dá)到了 15%（方法限值）。通過更換進(jìn)樣 口襯管，該問題得到了解決，分解率重新降至 5% 以下。

結(jié)論 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)為依照 CLP 指南進(jìn)行氯代農(nóng)藥評估提供了一種簡 單直接的方法。使用 30 分鐘法和 11 分 鐘法均可獲得 20 種目標(biāo)分析物的出色分 離度。DDT 的分解水平在可 接受范圍內(nèi)，從而證明了系統(tǒng)的惰性。在 100 次進(jìn)樣后，分解率達(dá)到了 方法限值。對進(jìn)樣口進(jìn)行維護(hù)后（更換進(jìn) 口樣襯管和隔墊），分解率重新降至方法 限值以下。