摘要：痕量有機(jī)污染物 (TOrC) 在水中無suo不在，是可能危及公眾健康并引發(fā)環(huán)境問題的元兇之一。隨著人們對這類污染物的關(guān)注程度日益提高，迫切需要一種靈敏、穩(wěn)定且方便的檢測方法對它們進(jìn)行監(jiān)控。本文使用帶正負(fù)電噴霧離子化功能的 Agilent 6490 三重四極桿LC/MS 系統(tǒng)開發(fā)出了一種快速、靈敏的檢測方法，通過直接進(jìn)樣監(jiān)測 21 種痕量有機(jī)污染物。使用該儀器只需執(zhí)行極少的樣品制備工作，即可檢測 21 種痕量有機(jī)污染物，報告限可達(dá) 1-200 ng/L。經(jīng)驗證，該方法相比常規(guī)的離線固相萃取方法，更加快捷簡便。

前言水中存在的痕量有機(jī)污染物對公眾健康和環(huán)境而言是很大的威脅。這些化合物來自消費(fèi)品的殘余物，檢出頻率和濃度也越來越高。此外，由于這些污染物無法通過常規(guī)的水處理過程*去除，其對人體的影響也尚不明確，因此，開發(fā)出可以檢測代表各種痕量有機(jī)污染物的一系列化學(xué)指示劑的分析方法顯得尤為關(guān)鍵。傳統(tǒng)的痕量有機(jī)污染物檢測技術(shù)包括常規(guī)的離線固相萃取方法，但該過程極為耗時費(fèi)力。此外，該技術(shù)還需要其他額外的步驟，會增加出錯的可能性。本應(yīng)用簡報介紹了一項分析廢水中痕量有機(jī)污染物指示劑的新技術(shù)。使用配備 100 µL 自動進(jìn)樣器的 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜 (HPLC) 二元泵，結(jié)合 Agilent 6490 三重四極桿 LC/MS系統(tǒng)，開發(fā)出一種穩(wěn)定且靈敏的方法來分析這些化合物，檢測限(LOD) 可達(dá) ng/L 水平。采用正負(fù)電噴霧離子化 (ESI) 功能可定量檢測 21 種痕量有機(jī)污染物。預(yù)計該方法所能提供的水中痕量有機(jī)污染物的檢測限，與常規(guī)的離線固相萃取方法相近。

實驗部分對 21 種痕量有機(jī)污染物進(jìn)行了分析，包括幾種廢水指示劑化合物，比如人工甜味劑、X 射線造影劑和鹵化阻燃劑。表 1 列出了所分析的組分。使用了 19 種同位素標(biāo)記的替代標(biāo)準(zhǔn)品來提高定量的準(zhǔn)確性。表 2中列出了這些標(biāo)準(zhǔn)品。

儀器此方法是采用 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜系統(tǒng)結(jié)合 Agilent6490 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)開發(fā)的，使用正負(fù)電噴霧離子化功能。儀器條件如表 3 中所示。樣品制備使用自動進(jìn)樣器樣品瓶采集 2 mL 樣品并儲存于 4 °C 下以避免降解。使用分析天平準(zhǔn)確稱取 900 µL 的樣品，加入 100 µL 200 ppb的替代標(biāo)準(zhǔn)品混合物（水:甲醇為 60:40），渦旋振蕩 1 min。樣品用 0.2 µm 的過濾器過濾（Agilent Captiva PES 過濾器；部件號5190-5096）。加入甲醇使最終萃取物的量小于 5% 的總樣品體積。采用 Agilent 6490 三重四極桿液/質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)合 Agilent Infinity1260 液相色譜系統(tǒng)對樣品進(jìn)行分析。21 種分析物及其替代標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 轉(zhuǎn)換離子對如表 4 和表 5 中所示。

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結(jié)論本應(yīng)用簡報介紹了一種快速且靈敏的方法，可用于監(jiān)測水中痕量水平的有機(jī)污染物。采用 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜結(jié)合Agilent 6490 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)，對 21 種認(rèn)定為污水指示劑化合物的痕量有機(jī)污染物（如人工甜味劑、X 射線造影劑和鹵化阻燃劑）進(jìn)行了分析。配備快速轉(zhuǎn)換毛細(xì)管的正負(fù)電噴霧離子化分析，可降低分析時間至少于 15 min。校正曲線為線性，且所有分析物的定量均在 ng/L 水平，回收率良好，相對標(biāo)準(zhǔn)差低。直接進(jìn)水樣可提供與常規(guī)離線固相萃取方法相近的檢測限。該方法可顯著節(jié)省時間、人力和溶劑，并準(zhǔn)確檢測和定量廢水出水中的痕量有機(jī)污染物。