前言：環(huán)境實(shí)驗(yàn)室每年要分析數(shù)千份水樣，測(cè)定其中的重金屬及其他離子（硝酸鹽、磷酸 鹽和氟化物等）的濃度水平。為提高樣品通量和效率，可以使用光導(dǎo)纖維測(cè)量樣品 的吸光度。這項(xiàng)技術(shù)可以進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)或非現(xiàn)場(chǎng)分析，比傳統(tǒng)的比色皿更受歡迎。本文 展示并討論了使用 Cary 50 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的浸入式石英探頭測(cè)定水中硝酸鹽 含量的結(jié)果。該實(shí)驗(yàn)也可以在 Cary 60 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（已取代 Cary 50）上 完成。

實(shí)驗(yàn)部分 設(shè)備 – Cary 50* 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) – 浸入式光纖探頭耦合器 – 浸入式石英光纖探頭 – Cary WinUV 軟件 試劑 – 硝酸鉀 (A.R.) – 37% m/v 鹽酸 (A.R.) – 氯仿 (A.R.) – 蒸餾水和去離子水 方法 實(shí)驗(yàn)規(guī)程取自文獻(xiàn)“Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater"（水和廢水的標(biāo)準(zhǔn)檢查方法）[1]，也可 參見(jiàn)安捷倫出版物[2]。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度范圍為 0–7 mg NO3 N/L，之后測(cè)量 220 nm 和 275 nm 波長(zhǎng)處的吸光 度。測(cè)量?jī)蓚€(gè)波長(zhǎng)處的吸光度，可以通過(guò)計(jì)算兩個(gè)吸光度讀數(shù) 之間的差值來(lái)校正溶解有機(jī)物造成的干擾（公式 1）。 Abs(220 nm) - 2 × Abs(275 nm) 公式 1 使用的應(yīng)用程序?yàn)?Cary WinUV 濃度軟件，可動(dòng)態(tài)評(píng)估 Abs(220) - 2 × Abs(275) 與濃度之間的關(guān)系。以下儀器設(shè)置用 于數(shù)據(jù)采集。

結(jié)果與討論 圖 1 顯示了使用浸入式石英光纖探頭獲得的校準(zhǔn)曲線。Y 軸為 吸光度值，由公式 1 計(jì)算得出，X 軸為硝酸鹽標(biāo)樣濃度，以 mg/L 為單位。 下面顯示的二次擬合函數(shù)（公式 2）擬合了 6 個(gè)標(biāo)樣，相關(guān)系 數(shù)為 0.99931。原始吸光度數(shù)據(jù)和校準(zhǔn)標(biāo)樣統(tǒng)計(jì)如表 1 所示。 吸光度 = –0.00017濃度2 + 0.23364濃度 + 0.01705

根據(jù)參考文獻(xiàn) 1，配制兩個(gè)不同來(lái)源的自來(lái)水樣品 A 和 B。測(cè) 定硝酸鹽樣品的吸光度后，由校準(zhǔn)曲線確定其濃度。結(jié)果如表 2 所示。

表 1 和表 2 中顯示的每個(gè)標(biāo)樣和樣品的三次重復(fù)測(cè)定在儀器 不確定性范圍內(nèi)可重現(xiàn)，展示了在 Cary 50 紫外-可見(jiàn)分光光 度計(jì)上使用光纖可以實(shí)現(xiàn)高精度。在僅用蒸餾水洗滌約 5 秒 后，樣品間的溶液殘留可以忽略不計(jì)。 測(cè)定 6 個(gè)標(biāo)樣和 2 個(gè)樣品的 24 份溶液（每個(gè)樣品 3 次重復(fù)測(cè) 定）所需的時(shí)間約為 5 分鐘。這個(gè)時(shí)間包括在讀數(shù)之間用去 離子水沖洗探頭、并用紙巾擦干的時(shí)間。使用浸入式探頭的測(cè) 量速度和便利程度明顯優(yōu)于使用常規(guī)比色皿的測(cè)量。

結(jié)論 Cary 50 或 Cary 60 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的浸入式石英光纖探 頭可精確高效測(cè)量水中的硝酸鹽含量。測(cè)量 24 個(gè)溶液比使用 比色皿所需的時(shí)間更少，因此這項(xiàng)技術(shù)成為常規(guī)分析測(cè)量的一 種理想替代選擇。