前言：環(huán)境實驗室每年要分析數(shù)千份水樣，測定其中的重金屬及其他離子（硝酸鹽、磷酸 鹽和氟化物等）的濃度水平。為提高樣品通量和效率，可以使用光導(dǎo)纖維測量樣品 的吸光度。這項技術(shù)可以進行現(xiàn)場或非現(xiàn)場分析，比傳統(tǒng)的比色皿更受歡迎。本文 展示并討論了使用 Cary 50 紫外-可見分光光度計的浸入式石英探頭測定水中硝酸鹽 含量的結(jié)果。該實驗也可以在 Cary 60 紫外-可見分光光度計（已取代 Cary 50）上 完成。

實驗部分 設(shè)備 – Cary 50* 紫外-可見分光光度計 – 浸入式光纖探頭耦合器 – 浸入式石英光纖探頭 – Cary WinUV 軟件 試劑 – 硝酸鉀 (A.R.) – 37% m/v 鹽酸 (A.R.) – 氯仿 (A.R.) – 蒸餾水和去離子水 方法 實驗規(guī)程取自文獻“Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater"（水和廢水的標準檢查方法）[1]，也可 參見安捷倫出版物[2]。簡單來說，標準溶液的配制濃度范圍為 0–7 mg NO3 N/L，之后測量 220 nm 和 275 nm 波長處的吸光 度。測量兩個波長處的吸光度，可以通過計算兩個吸光度讀數(shù) 之間的差值來校正溶解有機物造成的干擾（公式 1）。 Abs(220 nm) - 2 × Abs(275 nm) 公式 1 使用的應(yīng)用程序為 Cary WinUV 濃度軟件，可動態(tài)評估 Abs(220) - 2 × Abs(275) 與濃度之間的關(guān)系。以下儀器設(shè)置用 于數(shù)據(jù)采集。

結(jié)果與討論 圖 1 顯示了使用浸入式石英光纖探頭獲得的校準曲線。Y 軸為 吸光度值，由公式 1 計算得出，X 軸為硝酸鹽標樣濃度，以 mg/L 為單位。 下面顯示的二次擬合函數(shù)（公式 2）擬合了 6 個標樣，相關(guān)系 數(shù)為 0.99931。原始吸光度數(shù)據(jù)和校準標樣統(tǒng)計如表 1 所示。 吸光度 = –0.00017濃度2 + 0.23364濃度 + 0.01705

根據(jù)參考文獻 1，配制兩個不同來源的自來水樣品 A 和 B。測 定硝酸鹽樣品的吸光度后，由校準曲線確定其濃度。結(jié)果如表 2 所示。

表 1 和表 2 中顯示的每個標樣和樣品的三次重復(fù)測定在儀器 不確定性范圍內(nèi)可重現(xiàn)，展示了在 Cary 50 紫外-可見分光光 度計上使用光纖可以實現(xiàn)高精度。在僅用蒸餾水洗滌約 5 秒 后，樣品間的溶液殘留可以忽略不計。 測定 6 個標樣和 2 個樣品的 24 份溶液（每個樣品 3 次重復(fù)測 定）所需的時間約為 5 分鐘。這個時間包括在讀數(shù)之間用去 離子水沖洗探頭、并用紙巾擦干的時間。使用浸入式探頭的測 量速度和便利程度明顯優(yōu)于使用常規(guī)比色皿的測量。

結(jié)論 Cary 50 或 Cary 60 紫外-可見分光光度計的浸入式石英光纖探 頭可精確高效測量水中的硝酸鹽含量。測量 24 個溶液比使用 比色皿所需的時間更少，因此這項技術(shù)成為常規(guī)分析測量的一 種理想替代選擇。