前言世界眾多環(huán)保機(jī)構(gòu)依據(jù)美國國家環(huán)保局 (USEPA) 在方法 8270 中描述的方法參數(shù)，使用氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS) 分析固體、液體和氣體樣品中的半揮發(fā)性有機(jī)化合物。針對同時測量較大濃度范圍內(nèi)的酸、堿和中性化合物的分析需求，8270 方法呈現(xiàn)出一定局限性。許多實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)格按照這種方法，通常在一次分析中對工作濃度范圍為 20–160 ppm 的 70 多種化合物進(jìn)行分析，同時越來越多的實(shí)驗(yàn)室也在尋求更低的檢測限和更寬的動態(tài)范圍。需要不斷開發(fā)新儀器、新工藝和新技術(shù)以滿足這些分析需求。

本應(yīng)用簡報(bào)介紹將具有高惰性和高靈敏度的 Agilent5977A 系列 GC/MSD氣質(zhì)聯(lián)用儀 與 Agilent 7890B GC 聯(lián)用，以滿足USEPA 8270 方法在 0.2–100 ppm 濃度范圍內(nèi)的分析要求（圖 1）。工作溫度高達(dá) 350 °C 的惰性 Extractor EI 離子源，在 提 高 靈 敏 度 上 起 到 主 要 作 用 。 同 時 應(yīng) 用 AgilentMassHunter 工作站軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析，5977A 系列 GC/MSD 仍可與 GC/MSD ChemStation 數(shù)據(jù)分析軟件兼容。

實(shí)驗(yàn)部分試劑和標(biāo)樣EPA 8270 GC-MS 調(diào)諧溶液，含聯(lián)苯胺、4,4 -二氯二苯基三氯乙烷 (DDT)、十氟三苯基膦 (DFTPP) ，用于評估 5977A 系列 GC/MSD 的調(diào)諧結(jié)果。校準(zhǔn)和性能評估標(biāo)樣的內(nèi)標(biāo)加標(biāo)濃度為 5 ppm。儀器該方法開發(fā)基于 Agilent 5977A GC/MSD 與 Agilent 7890B氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)，后者配有分流/不分流進(jìn)樣口和Agilent G1544-8070 襯管。儀器使用條件見表 1。采用MassHunter 工作站軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理。

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結(jié)果與討論儀器調(diào)諧5977A 系列 GC/MSD 均通過 Etune 和 Atune 兩種自動調(diào)諧法進(jìn)行調(diào)諧。Etune 調(diào)諧法為 5977A 系列 GC/MSD 系統(tǒng)的穩(wěn)定性和靈敏度提供了最佳條件。通過在提取透鏡和離子體上加電壓，以使離子從電離體積中加速并聚焦。這提高了離子向四極桿的遷移率，進(jìn)而提高了儀器的靈敏度。這種靈敏度的增加有利于得到更高的質(zhì)量數(shù)，因此生成的 DFTPP 譜圖傾斜不同于 8270 方法中給出的調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)（表 2）。然而，8270B 方法允許使用由制造商發(fā)布和推薦的替代調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn) (§11.3.1)。通過進(jìn)樣 1 µL DFTPP 溶液 (50 µg/mL)，對兩種調(diào)諧算法的系統(tǒng)調(diào)諧性能進(jìn)行評估。對于 Etune，將得到的 DFTPP譜圖與 NIST 譜庫中的譜圖相比，結(jié)果表明匹配因子得分大于 90 即實(shí)現(xiàn)了理想的調(diào)諧（圖 2）。使用 USEPA 規(guī)定的傳統(tǒng) DFTPP 標(biāo)準(zhǔn)來評估 Atune，如表 2所示。使用 MassHunter 定量分析軟件判定調(diào)諧系統(tǒng)產(chǎn)生的 DFTPP 離子是否滿足 EPA 標(biāo)準(zhǔn)。Etune 和 Atune 都通過了各自的評估標(biāo)準(zhǔn)。