前言在生產(chǎn)軟包裝材料的各個(gè)階段中，無(wú)論是層壓、印刷還是涂布，溶劑都起了十分重要的作用。在溶劑型油墨中，溶劑含量高達(dá)油墨的 95%。包裝材料中殘留印刷溶劑的鑒定和定量對(duì)于包裝材料供應(yīng)商、用戶和印刷廠商來(lái)說(shuō)都具有重要的意義。連接處的成分可能會(huì)滲入被包裝的產(chǎn)品中并對(duì)人體健康構(gòu)成威脅，或者會(huì)使已包裝好的產(chǎn)品發(fā)生改變，還可能引起所包裝的產(chǎn)品感官特性的變質(zhì)。因此印刷油墨的生產(chǎn)過(guò)程受到嚴(yán)格的監(jiān)管，而溶劑分析就是各項(xiàng)法規(guī)所針對(duì)的其中一項(xiàng)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent 7820GC-7697HS 系統(tǒng)檢測(cè)此類溶劑的方法。利用 ASTM F 1884-04 作為參考標(biāo)準(zhǔn)方法 [1]，此解決方案可用于:• 通過(guò) 7697A 頂空進(jìn)樣器使殘留印刷溶劑脫附• 使用帶火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 的 Agilent 7820 氣相色譜系統(tǒng)根據(jù)保留時(shí)間對(duì)殘留印刷溶劑進(jìn)行定性• 根據(jù) 7820 氣相色譜系統(tǒng)和 ChemStation 軟件生成的峰面積定量殘留印刷溶劑

 

本應(yīng)用的要點(diǎn)• 使用優(yōu)化的方法實(shí)現(xiàn)快速分析• 7820 GC/FID 性能可靠• 7697A 頂空進(jìn)樣器可容納 12 位樣品瓶，縮短了分析周期，表現(xiàn)出優(yōu)異的分析性能

儀器該方法采用了配備 7697A 頂空進(jìn)樣器的 Agilent 7820 氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行開發(fā)。載氣流速由 7820 EPC 模塊控制。該系統(tǒng)配有分流/不分流進(jìn)樣口和火焰離子化檢測(cè)器。并使用 Agilent OpenLABCDS ChemStation 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。7697A 的傳輸管線在安裝時(shí)穿過(guò)了進(jìn)樣口隔墊。

 

結(jié)果與討論快速方法優(yōu)化根據(jù)檢測(cè)加工后的包裝材料從而得出的化合物，建立了表 1 中的目標(biāo)揮發(fā)性化合物列表，以開發(fā)用于監(jiān)測(cè)包裝材料中揮發(fā)性物質(zhì)的快速方法 [2]。我們選用了一根較短的窄徑 DB-WAX 柱，以期實(shí)現(xiàn)快速分析并獲得可接受的分離結(jié)果。圖 1 顯示了 10 µg 校準(zhǔn)色譜圖，其中化合物的保留時(shí)間如表 1 所示。在 0.8 mL/min 的恒定流速下，目標(biāo)化合物的洗脫時(shí)間在 3 min以內(nèi)。改變程序的流量模式可以促使高沸點(diǎn)的未知化合物快速地流出。當(dāng)所有目標(biāo)化合物都從色譜柱中洗脫后，使用較高的載氣流速來(lái)縮短循環(huán)時(shí)間。如果無(wú)需分析高沸點(diǎn)的化合物，則可以忽略程序流速，僅使用恒流模式。

 

由于油墨中的溶劑濃度很高，因此使用 5 min 的頂空平衡時(shí)間即可。此外，對(duì)于高濃度溶劑和窄徑柱，我們?cè)谶M(jìn)樣口處采用了高分流比。在這些條件下，該方法的檢測(cè)限低于 0.005 µg。分流比可根據(jù)應(yīng)用需要進(jìn)行調(diào)整。結(jié)合這些條件，12 位 7697A 頂空進(jìn)樣器可以縮短分析周期并提供適合的快速解決方案。由此開發(fā)出了一個(gè)適用的快速解決方案。在本方法中，需要注意的是，甲醇可能會(huì)與jia基yi基酮共流出

 

定量和定性分析的準(zhǔn)確性使用上述制備的校準(zhǔn)樣品，建立了 13 種溶劑（包含添加至軟包裝材料中的混合標(biāo)樣）的校準(zhǔn)曲線。在 0.005 mg 到 5 mg 的范圍內(nèi)，全部 13 種化合物的相關(guān)系數(shù) (R2) ≥ 0.9990（表 3），其中兩種化合物的校準(zhǔn)曲線如圖 2 和 3 所示。校準(zhǔn)結(jié)果表明，7820GC-7697HS 系統(tǒng)可生成可靠的定量結(jié)果。我們將 10 µg 溶劑直接置于 10 × 10 cm 的軟包裝紙上，并分別插入七個(gè)頂空樣品瓶中。然后，對(duì)這 7 個(gè)樣品分別進(jìn)行進(jìn)樣分析，并計(jì)算保留時(shí)間和峰面積的 RSD%。表 3 顯示出，7820GC -7697A頂空系統(tǒng)具有出色的保留時(shí)間穩(wěn)定性。這一點(diǎn)非常重要，因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間是衡量氣相色譜定性能力的指標(biāo)，尤其是在未知化合物應(yīng)用中。

真實(shí)油墨樣品模擬分析將 5 µg 的溶劑加入 1.0 g 空白油墨碳粉基質(zhì)中，以模擬真實(shí)的油墨樣品。圖 4 顯示了 13 種溶劑的色譜圖。所有化合物的回收率介于 98.0% 至 101.5% 之間。

結(jié)論配置 Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器的 Agilent 7820 氣相色譜系統(tǒng)可滿足標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法關(guān)于分析包裝材料中印刷油墨的要求。本應(yīng)用的主要要求是快速、簡(jiǎn)便地進(jìn)行溶劑定量檢測(cè)。使用此應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中介紹的方法，可成功地進(jìn)行包裝材料的殘留溶劑（揮發(fā)性有機(jī)化合物）分析，并獲得精確度和準(zhǔn)確性。本解決方案有助于用戶在很短的總分析時(shí)間內(nèi)快速完成分析，以滿足包裝材料工藝的需求。