儀器安捷倫 7890A 氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器 (µECD)、安捷倫7697A 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（111 位樣品盤）。試劑標(biāo)準(zhǔn)品（雙乙酰、2,3-戊二酮）由燕京啤酒集團(tuán)技術(shù)中心提供、各級(jí)濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用 4% 乙醇配制（色譜級(jí)乙醇、milli Q 超純水系統(tǒng)制實(shí)驗(yàn)用水）頂空條件頂空瓶及上樣量 20 ml 頂空瓶；5 ml/min加熱箱 50 °C平衡時(shí)間 30 min定量環(huán)溫度 100 °C萃取模式 單次萃取傳輸管線 Silcotek 熔融石英毛細(xì)管，內(nèi)徑 530 µm傳輸線溫度 110 °C加壓 15 psi，保持 1 min進(jìn)樣量 1 ml進(jìn)樣時(shí)間 0.1 min

 

色譜條件色譜柱 J&W 125-5065DB-5 60 m*0.53 mm*5 µm進(jìn)樣口設(shè)置 分流 1:1 120 °C載氣 高純氮?dú)?(>99.999%)襯管部件號(hào) 18740-80200 (HS 專用)柱流量 恒流 10 ml/min柱溫程序 45 °C 2 min→150 °C (10 °C/min)檢測(cè)器設(shè)置 µECD 150 °C尾吹 高純氮?dú)?30 ml/min采集頻率 50 Hz/0.004 min

方法的精密度以啤酒樣品為代表進(jìn)行方法精密度分析 (n=6)，重復(fù)測(cè)定色譜圖如下：

 

方法線性采用雙乙酰、戊二酮混標(biāo)配制成 0、25、50、100、200、500 µg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和對(duì)應(yīng)的峰面積采取外標(biāo)法繪制雙乙酰、戊二酮標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，達(dá)到良好線性，能滿足準(zhǔn)確定量的要求，如下圖：

不同廠家及產(chǎn)品種類的啤酒中雙乙酰含量從約 7 µg/L 到 40 µg/L不等、戊二酮含量從約 6 µg/L 到 20 µg/L 不等，可見雙乙酰、戊二酮含量與產(chǎn)品生產(chǎn)工藝條件及產(chǎn)品種類等因素密切相關(guān)，具體每種啤酒樣品中二者含量都可以用本方法準(zhǔn)確定量。

 

結(jié)論方法實(shí)驗(yàn)和樣品測(cè)試證明，采用安捷倫 7697A 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器+7890A 氣相色譜系統(tǒng)能夠簡便、準(zhǔn)確、精密地完成啤酒中雙乙酰及戊二酮含量的測(cè)定，方法線性良好，能保證樣品中目標(biāo)物測(cè)定，滿足相關(guān)研究單位檢測(cè)任務(wù)及企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制要求。市售啤酒樣品由于不同生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品種類、工藝技術(shù)等條件，有不同的雙乙酰及戊二酮含量，每種啤酒樣品中二者含量都可以用本方法準(zhǔn)確定量，為其含量差距產(chǎn)生原因、發(fā)酵過程中變化及對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)控制中影響的研究提供基礎(chǔ)。