前言土臭素和 2-甲基異莰醇（2-MIB）是一種由地表水中藍(lán)藻（藍(lán)綠藻 ）和放線菌（細(xì)菌 ）（表 1）產(chǎn)生的一種天然萜烯醇化合物 。當(dāng)這些生物繁殖的時(shí)候 ，會(huì)在水中產(chǎn)生一種泥土發(fā)霉的氣味 ，這種味道很難通過傳統(tǒng)的水處理方法去除 。當(dāng) 2-MIB 和土臭素的ppt 級(jí)濃度分別為 5 ng/L 和 30 ng/L 時(shí) ，人類的嗅覺可以檢測(cè)到這些化合物 。由于存在對(duì)飲用水的感官特性和飲用者接受度的影響 ，水中土臭素和 2-MIB 的鑒定 、定量和去除成為水質(zhì)保障環(huán)節(jié) 。漢江作為韓國(guó)的水源 ，江中 2-MIB 和土臭素的季節(jié)變化是飲用水質(zhì)量存在的最大問題之一 ，韓國(guó)開展了很多有關(guān)去除土臭素和2-MIB 方面的研究 。韓國(guó)政府為此規(guī)定了這些需要在極低濃度下被靈敏而準(zhǔn)確測(cè)定的 2-MIB 和土臭素在飲用水中的最大允許限值（表 1）。在其他國(guó)家 ，也有類似的限值規(guī)定 。在美國(guó) ，環(huán)保局（EPA）并未定義飲水中的土臭素和 2-MIB 的最大允許濃度值 ，但 EPA 使用總氣味數(shù)（TON）——一種基于稀釋后臭味持久程度的方法 ，并將 TON 值限制在 3。本報(bào)告介紹了一種采用 PAL 自動(dòng)樣品進(jìn)樣器進(jìn)行自動(dòng)固相微萃取來測(cè)定這兩種化合物的方法 。樣品分離采用 7890A 氣相色譜儀和7000B 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 。方法檢出限（MDL）和方法定量限（MQL）均低于 1 ppt，包括樣品固相微萃取制備在內(nèi)的運(yùn)行時(shí)間小于 60 min。

實(shí)驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)品2-MIB 和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液購于 Supelco（部件號(hào) 47525U），氯化鈉購于 Merck 公司 。以甲醇為溶劑的標(biāo)準(zhǔn)貯備液購自 JTBaker，濃度為 10 ppb（µg/L）。蒸餾水制備 7 個(gè)濃度校準(zhǔn)混標(biāo)系列 ，濃度從 0.5 到 40 ppt（ng/L）。二乙烯基苯（DBV）Carboxen 50/30 µm，1 cm Stable Flex SPME 超細(xì)纖維購自Supelco（部件號(hào) 57329-U）。

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固相微萃?。⊿PME）固相微萃?。⊿PME）是使用裝有涂層纖維的類似注射器的裝置進(jìn)行吸附/解吸的過程 ，該裝置可以安裝到 PAL 自動(dòng)進(jìn)樣器這樣的系統(tǒng)上 ，便于氣相色譜和氣相色譜的進(jìn)樣自動(dòng)化 。一般的自動(dòng)化過程如圖 2 所示 。通過外套保護(hù)纖維的針管使纖維穿透樣品瓶的隔墊 ，推壓進(jìn)樣桿使纖維直接接觸樣品或者進(jìn)入樣品上的頂空 ，有機(jī)組分就會(huì)吸附到纖維的涂層上 ，一旦達(dá)到平衡 ，將纖維拉回進(jìn)針管 ，并從樣品瓶?jī)?nèi)拔出 。將進(jìn)樣針/纖維導(dǎo)入到氣相色譜進(jìn)樣器 ，被吸附的物質(zhì)就會(huì)通過熱解吸進(jìn)入到氣相色譜進(jìn)樣口 。

樣品制備向 20 mL 樣品瓶中加入 10 mL 校準(zhǔn)樣品加標(biāo)水樣 ，再加入 3gNaCl，將樣品瓶放置在 PAL 自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品盤上 ，在 80 oC攪拌 1 min 后 ，固相微萃取纖維被插入樣品瓶頂空氣中暴露20 min，吸附惡臭化合物 。將纖維吸附組件插入氣相色譜進(jìn)樣口 ，在 250 oC 下恒溫 5 min 開始對(duì)纖維的熱解吸 。進(jìn)樣口以分流模式（分流比 5 : 1）。PAL 自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器條件參見表 3。

結(jié)果和討論樣品制備本方法易于使用并且重現(xiàn)性良好的關(guān)鍵之處在于使用 PAL 自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)固相微萃?。⊿PME）系統(tǒng) 。此系統(tǒng)提供了三套進(jìn)樣器 ，包括液體進(jìn)樣器 、靜態(tài)頂空進(jìn)樣器和本方法使用的固相微萃取組件 。這種頂部安裝的系統(tǒng)非常適合于安捷倫的儀器（圖1）。因?yàn)闊o需進(jìn)行液體萃取 ，固相微萃取自動(dòng)化操作的優(yōu)勢(shì)在于高通量萃取 、低消耗和對(duì)環(huán)境的低污染 。因?yàn)樗蟹治鼋M分都被轉(zhuǎn)移進(jìn)入到了分析系統(tǒng) ，所以固相微萃取還提高了分析的靈敏度 ，同時(shí)自動(dòng)化操作也提高了分析的精密度 。