前言：GC氣相色譜 進(jìn)樣口襯管是進(jìn)樣口系統(tǒng)的核心部件，樣品在其中汽化，與載氣混合并且進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱。由于玻璃毛能促進(jìn)樣品均勻混合和更好的定量，因此帶玻璃毛的進(jìn)樣口襯管得到了廣泛使用。玻璃毛提供了較大的表面積有助于液體樣品的汽化。它也可以作為一個捕集阱，捕集樣本中的非揮發(fā)性殘留物，從而保護(hù) GC 色譜柱不受樣品基質(zhì)產(chǎn)生的負(fù)面影響。玻璃毛襯管也防止樣品在汽化前觸及進(jìn)樣口底部從而減少樣品的損失。安捷倫 MS 認(rèn)證的帶玻璃毛襯管能夠提供滿足一般應(yīng)用要求的優(yōu)良性能。然而，對于活性化合物分析的特殊應(yīng)用，要得到可靠的結(jié)果就需要使用具有超高惰性的襯管。GC/MS 篩查方法對毒理學(xué)實驗室是重要的。隨著新藥物和毒物不斷出現(xiàn)，要進(jìn)行篩選的目標(biāo)化合物數(shù)以百計。因為這些化合物可使用 GC 分析，采用電子轟擊電離（EI）全掃描模式的 GC/MS 非常適合來完成這些分析[1]。為保留目標(biāo)分析物，篩查樣品通常需要最少的樣品制備，甚至是沒有經(jīng)過凈化的。然而，復(fù)雜基質(zhì)樣品，如血漿或尿液提取物，會破壞分析柱和檢測器的性能，縮短色譜柱的壽命并導(dǎo)致頻繁的 MS 源維護(hù)。因此，使用帶玻璃毛的進(jìn)樣口襯管有利于保護(hù)整個 GC/MS 系統(tǒng)。

但是，如果帶玻璃毛的襯管去活程度較差，就可能導(dǎo)致對堿性濫用藥物中目標(biāo)分析物的吸附或分解。如圖 1 所示，這些藥物通常含有雜原子，能與玻璃毛中的自由硅醇基 (Si-OH) 產(chǎn)生強(qiáng)烈相互作用 [2]。由此產(chǎn)生的化合物的吸附和分解將導(dǎo)致色譜問題，如峰展寬或變形，峰拖尾，鬼峰以及響應(yīng)變低。帶玻璃毛襯管由于玻璃毛的大表面積和難以進(jìn)行*去活會放大這些負(fù)面影響。在法醫(yī)/毒理學(xué)應(yīng)用當(dāng)中，如需得到準(zhǔn)確、重現(xiàn)的理想色譜分離，正確而有效去活的帶玻璃毛進(jìn)樣口襯管是必須的。安捷倫超高惰性襯管去活技術(shù)極大的提高了玻璃毛去活的效率和耐用性。表面*去活。這是帶玻璃毛襯管第一次可以用于GC/MS 分析堿性濫用藥物。帶玻璃毛襯管采用安捷倫法醫(yī)/毒理學(xué)分析測試標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行評估，樣品中包括 28 種常見的和復(fù)雜的堿性藥物化合物?；衔锖w了各種保留洗脫范圍的化合物，并含有不同類別的藥物包括安非他命、生物堿和苯丙二嗪。

圖 1 顯示了一些分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。所有襯管測試同時使用GC/MS 掃描和 SIM 進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。使用 5 微克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行色譜評價。使用 500 納克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)品對（10 倍稀釋）超過50 次進(jìn)樣的重復(fù)性進(jìn)行評價。

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實驗部分化學(xué)品和試劑安捷倫 GC/MS 法醫(yī)/毒理學(xué)分析測試混合標(biāo)準(zhǔn)品（部件號 5190-0471）用于評估超高惰性帶玻璃毛襯管的性能。 HPLC 級甲苯和甲醇購自霍尼韋爾 B＆J (Muskegon, MI, USA) ，乙腈 (ACN) 購自Sigma - Aldrich 公司（圣路易斯，密蘇里州，美國）。內(nèi)標(biāo)物 (IS)購自 AccuStandard（紐黑文, CT, USA），包含 0.5 毫克/毫升苊-D10，菲-D10，三芳烷基磷酸酯， -D12 和 -D12 的丙酮溶液。

溶液和標(biāo)樣原始校驗標(biāo)準(zhǔn)品是比例為 90/5/5 的甲苯/甲醇/乙腈溶液。該空白混合溶劑由 90 毫升甲苯，5 毫升甲醇和 5 毫升乙腈來制備，并作為試劑空白。5 微克/毫升原始標(biāo)準(zhǔn)品直接進(jìn)樣，并用空白溶劑稀釋 10 倍制成 500 納克/毫升溶液。取 4 微升內(nèi)標(biāo)儲備溶液加入到 1 毫升的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中，如有需要，將樣品中的內(nèi)標(biāo)濃度制成 2微克/毫升。

使用反吹系統(tǒng)，因為它能縮短含高沸點基質(zhì)干擾物的分析時間、減少柱頭修剪并降低 MSD 源的清洗 [3,4] 頻率。儀器配置除了沒有保留間隙，類似于圖 1 B 中以前的配置 [4]。保留時間鎖定 (RTL)是用來消除單個保留時間和如 SIM 基團(tuán)的定時事件的再校正 [5]。

結(jié)果與討論試驗的目的是評估使用超高惰性去活帶玻璃毛襯管和 GC/MS 篩查分析濫用藥物的效果。使用安捷倫法醫(yī)/毒理學(xué)分析測試標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行評估（見表 3）。超高惰性帶玻璃毛襯管性能由色譜性能、襯管間重復(fù)性和多次進(jìn)樣重復(fù)性決定。同時，與來自多個來生產(chǎn)商的帶玻璃毛襯管進(jìn)行測試比較。

色譜性能堿性藥物化合物的吸附或分解可能會導(dǎo)致各種色譜問題，包括峰展寬、峰變形、峰拖尾、鬼峰以及靈敏度降低。這些問題在使用檢測標(biāo)準(zhǔn)品對襯管進(jìn)行測試的實驗中都能出現(xiàn)。早洗脫化合物如MDA 和 MDMA 通常會出現(xiàn)峰形問題。由于靈敏度的降低，晚洗脫化合物如可能消失。圖 2 顯示了使用類似襯管得到的問題色譜圖與用帶玻璃毛超高惰性襯管得到的色譜圖的對比。如圖 2 所示，進(jìn)樣 5 納克，其他襯管去活導(dǎo)致如峰展寬或峰變形和響應(yīng)嚴(yán)重降低等色譜問題。而安捷倫超高惰性去活襯管得到的相應(yīng)色譜圖則顯示出更好的峰形及更高的響應(yīng)。圖 3 顯示了進(jìn)樣 5 納克測定標(biāo)準(zhǔn)品時，使用安捷倫超高惰性玻璃毛不分流襯管進(jìn)行的 GC/MS 全色譜圖。圖 3 表明，帶玻璃毛超高惰性襯管為所有測試的分析物提供了色譜分離，即使是某些化合物也出現(xiàn)了小的拖尾峰或展寬。對六個超高惰性襯管進(jìn)行了重復(fù)測試，每個均能提供相似的色譜性能，顯示了優(yōu)異的襯管間重復(fù)性。由于超高惰性襯管去活工藝為襯管和玻璃毛提供足夠的惰性，因而能獲得滿意的色譜圖，并防止濫用藥物的吸附和分解。

隨著樣品進(jìn)樣量的增加，響應(yīng)降低，這樣產(chǎn)生了高的進(jìn)樣 RSD。這種現(xiàn)象在所有的測試襯管中都存在，并且其它襯管響應(yīng)降低的更為明顯。當(dāng)西泮是目標(biāo)分析物且濃度在 ppb 水平時，強(qiáng)烈推薦使用超高惰性帶玻璃毛襯管，且每根襯管的分析不能超過 30 個樣品。真正的基質(zhì)樣品分析所有用于 GC/MS 分析的全血提取物由 NMS 實驗室 (Willow Grove,PA) 提供。全血樣品通過溶液的液/液萃取、蒸發(fā)干燥及以 1/10的體積再溶解于甲苯中制成。圖 5 顯示使用安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管的 GC/MS 分析 2 ppm 基質(zhì)加入樣品中的色譜圖，對于早洗脫化合物的峰形和晚洗脫化合物的靈敏度能令人滿意。有一些來自于基質(zhì)的小干擾峰出現(xiàn)

結(jié)論安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管對堿性濫用藥物的分析表現(xiàn)出了優(yōu)異的惰性。超高惰性帶玻璃毛襯管為選定常見和復(fù)雜的堿性藥物化合物提供了滿意的色譜分析結(jié)果。襯管間性能表現(xiàn)出了優(yōu)異的重復(fù)性，這些活性化合物 RF 值的平均 RSD 為 5%。由于玻璃毛的去活效率和耐用性很高，使安捷倫超高惰性帶玻璃毛襯管為法醫(yī)和毒理學(xué)篩查提供了惰性。獲得了由帶玻璃毛襯管提供的諸如均一的樣品混合和汽化、非揮發(fā)性殘留物捕集以及對色譜柱和檢測器的保護(hù)等優(yōu)點，而不損害色譜或活性分析物的靈敏度。超高惰性帶玻璃毛襯管是用于濫用藥物篩查分析的選擇。