引言高氯酸鹽是環(huán)境中主要的無機(jī)污染物之一，具有高穩(wěn)定性、高擴(kuò)散性和持久性的污染物，廣泛存在于各類水體中。環(huán)境中高氯酸根主要來源包括：人為污染來源，主要包括飲用水中的消毒劑副產(chǎn)物，工業(yè)生產(chǎn)、火箭染料以及軍工制造等；自于自然界中固體高氯酸鹽，銨鹽以及鉀鹽等無機(jī)鹽的溶解。環(huán)境中 ClO4-可以通過飲水、呼吸、或經(jīng)食物鏈等多種不同途徑進(jìn)入人體。過量攝入 ClO4-會(huì)導(dǎo)致人體智力低下和甲狀腺腫瘤。2005 年 EPA 給出了一個(gè)飲用水終生健康臨時(shí)指導(dǎo)值，建議飲用水中高氯酸鹽濃度不能超過 15μg/L。2017 年世界衛(wèi)生組織發(fā)布的《飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則第四版》第一次修訂附錄中提出飲用水中高氯酸鹽的準(zhǔn)則值為 0.07 mg/L。新版標(biāo)準(zhǔn)中高氯酸鹽 ( 以 ClO4-計(jì) ) 的檢測質(zhì)量濃度為 0.002 mg/L。

實(shí)驗(yàn)部分 

1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀； 

2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品、甲酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水；

3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng) ；色譜柱：Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565)；流動(dòng)相：水相，20mM 甲酸銨水溶液；有機(jī)相：乙腈；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時(shí)間 10 min；高氯酸鹽檢測液相洗脫梯度見表 1。

3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測模式：多反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：負(fù)離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：300 ℃；離子傳輸管溫度：300 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；高氯酸根及其同位素選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對(duì)參數(shù)見表 2。表 2 高氯酸根及同位素質(zhì)譜參數(shù)

4 測試結(jié)果：高氯酸根定量定性離子流圖，如圖 1 中高氯酸根離子的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱檢測水中的高氯酸根離子，采用上述開發(fā)的儀器分析方法，高氯酸根離子可獲得了良好的色譜峰和保留。高氯酸根保留時(shí)間為 4.20 min。

結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái)，開發(fā)了快速分析水質(zhì)中高氯酸鹽的方法，該方法采用賽默飛特色的Acclaim Trinity P1 色譜柱，采用直接進(jìn)樣的方法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析。該方法前處理簡單，靈敏度高，通用性強(qiáng)，對(duì)高氯酸根離子保留高，峰形好，非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測。