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生活飲用水中微囊藻毒素的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
閱讀:427 發(fā)布時間:2024-7-8引言:微囊藻毒素是一類基本結(jié)構(gòu)由 7 個氨基酸組成的環(huán)狀多肽,由于多肽組成中氨基酸種類的不同,導(dǎo)致其在自然界存在多種類型。當(dāng)藍(lán)藻發(fā)生水華污染時,有毒藍(lán)藻細(xì)胞破裂會向水體中釋放多種不同類型的藻毒素。目前研究表明,微囊藻毒素對生物體的危害主要表現(xiàn)在肝臟毒性和神經(jīng)毒性,對生物體的其他代謝器官也會造成不同程度的損傷。自來水常規(guī)處理工藝無法有效傳出去水中的微囊藻毒素,全國每年都有許多自來水廠因藍(lán)藻暴發(fā)而造成水源污染而被迫減產(chǎn)或者停車,給大家的飲用水安全帶來潛在的隱患。鑒于微囊藻毒素來源于藻類,對人和其他動物具有很高的毒性和潛在危害,水中藻類毒素的分析檢測研究,對于保護(hù)環(huán)境安全和人類生命健康具有重要意義。
實驗部分
1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:微囊藻毒素標(biāo)準(zhǔn)品(MC-LR/MC-RR)、甲酸銨、質(zhì)譜純甲醇、超純水
3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng);色譜柱:Accucore C8, 100×2.1 mm, 2.6 μm (P/N:17226);流動相:水相,10mM 甲酸銨水溶液;有機(jī)相:甲醇;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:30 ℃;洗脫時間 15 min;微囊藻毒素液相洗脫梯度見相關(guān)的 AN。
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:正離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:4000 V;離子源溫度:400 ℃;離子傳輸管溫度:320 ℃;鞘氣:40 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;微囊藻毒素選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)見相關(guān) AN。
4 測試結(jié)果:微囊藻毒素 MC-LR 和 MC-RR 離子流圖,如圖 1 所示。其中 MC-LR 選擇 [M+H]+ 為母離子,MC-RR 選擇 [M+2H]2+ 作為母離子,采用賽默飛 Accucore C8 色譜柱分離,兩個待測物均可得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。MC-LR 和 MC-RR 分別為6.04min 和 6.13min。
結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺,開發(fā)了直接進(jìn)樣快速分析水質(zhì)中微囊藻毒素 (MCs) 的方法。該方法前處理簡單,靈敏度滿足飲用水和地表水法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn),能夠準(zhǔn)確、可靠地檢測環(huán)境水中痕量的微囊藻毒素。