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技術(shù)文章

生活飲用水中 11 種全氟化合物的測定—超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

閱讀:391          發(fā)布時間:2024-7-9

引言全氟化合物(PFAs)是一類具有特殊理化性質(zhì)的人造化合物,其以表面活性、熱穩(wěn)定性、耐酸性以及疏水疏油性而廣泛應用于生產(chǎn)與生活中,如紡織品涂層、染色劑、泡沫滅火器、皮革等行業(yè)。PFAs 具有鍵能很強的 C-F 鍵,其極大的穩(wěn)定性導致該類化合物難以在環(huán)境介質(zhì)中化學降解及生物降解,并且可在生物體內(nèi)放大、富集。研究表明,全氟類化合物在生物體內(nèi)的蓄積水平高于已知的有機氯農(nóng)藥和二惡英等持久性有機污染物的數(shù)百倍至數(shù)千倍。全氟類化合物還具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性,是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。中國、歐盟及世界各國都對相關(guān)產(chǎn)品中的 PFAs 提出了限制要求,并陸續(xù)發(fā)布了相應的檢測標準


實驗部分 

1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀 

2 試劑及標準品:11 種 PFAs 標準品以及相關(guān)內(nèi)標、乙酸銨、質(zhì)譜純甲醇、超純水 

3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液 相 系 統(tǒng):Trap 柱:Thermo Scientic Accucore C18,50× 2.1mm,2.6μm; 分 析 柱:ThermoScientic Accucore aQ (100 × 2.1 mm, 2.6 μm);流動相:水相,10mM 乙酸銨水溶液;有機相:甲醇;流速:0.3 mL/min;進樣量:10 μL;柱溫:35 ℃;洗脫時間 15 min,17 種 PFAS 及其內(nèi)標液相洗脫梯度見相關(guān)的 AN;

3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:負離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:3000 V;離子源溫度:400 ℃;離子傳輸管溫度:320 ℃;鞘氣:50 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):0.7;碰撞氣壓力:2 mTorr;17 種 PFAS 及其內(nèi)標選擇反應監(jiān)測離子對參數(shù)見相關(guān)的 AN。 

4 測試結(jié)果:17 種 PFAs 化合物的提取離子流圖,如圖 1 所示。采用賽默飛的 Accucore aQ 色譜柱對 17 種 PFAs 進行分析測定,得到優(yōu)異的峰形和良好的保留

1.png

采用逐級稀釋法配制得到 17 種 PFAs 系列標準工作溶液,線性范圍 1.0-500.0 pg/mL,線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.995,線性關(guān)系良好。典型化合物的線性關(guān)系圖,見圖 2 。

2.png

結(jié)論本文基于 TSQ Altis 建立了水樣中 17 種全氟化合物同時分析檢測的方法。該法選擇性高,干擾小,穩(wěn)定性好,優(yōu)異的靈敏度較好滿足國際國內(nèi)環(huán)境法規(guī)要求。采用該法對生活飲用水及地下水等環(huán)境基質(zhì)樣品進行了直接進樣分析,發(fā)現(xiàn)自來水中有 PFOA 檢出,而地下水未有檢出。選取地下水作為空白基質(zhì)考察了基質(zhì)樣品中各全氟化合物的靈敏度及穩(wěn)定性,也取得了優(yōu)異的靈敏度和重現(xiàn)性結(jié)果,該法適用于水質(zhì)中 PFAs 等有機污染物的快速高效監(jiān)測分析。

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