將試樣放置到能量色散 X 射線熒光光譜儀的正確測量位置，測試樣品應(yīng)置 于光斑區(qū)域內(nèi)。如果需要，在光譜儀的測量室中建立所需的氣體環(huán)境并使其達(dá)到 穩(wěn)定狀態(tài)。 檢測通常是在空氣環(huán)境下進(jìn)行將未經(jīng)使用的電線電纜護(hù)套或絕緣制成可以覆蓋能量色散 X 射線熒光光譜 儀的觀測（光斑）區(qū)域的試樣，從不同位置取材制備 3 個試樣。特別需要注意的 是，要保證不會探測到來自待測樣品以外的材料所發(fā)的熒光 X 射線。

每次測試前應(yīng)選砷的物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，質(zhì)控樣品的測定應(yīng)在每次 ED-XRF 篩選測試前，儀器能量校正后進(jìn)行。如果其準(zhǔn)確度超出了可接受范圍， 應(yīng)檢查測試方法，找出問題根源，并及時糾正。

可用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法或基本參數(shù)法進(jìn)行定量分析。 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法是通過物質(zhì) 并結(jié)合能對基體和光譜干擾進(jìn)行校正的算法建立

基本參數(shù)法能顯著降低物質(zhì)的數(shù)量，可用純元素或化合物，或用少數(shù)幾 個給定基體組分的物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。采用基本參數(shù)法進(jìn)行定量時，應(yīng)使用與被 測樣品基體種類相匹配的物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)方法的準(zhǔn)確性。 采用聚氯乙烯 (PVC)物質(zhì)作為校準(zhǔn)曲