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采用液相色譜/三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行食品中 100 種農(nóng)藥的多殘留分析

閱讀:96          發(fā)布時(shí)間:2024-12-26

本文使用 Agilent G6410AA 三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀 進(jìn) 行了證實(shí) 100 種農(nóng)藥在蔬菜和水果樣品中是否存在的分析方法 學(xué)研究。在包含兩個(gè)時(shí)間段的一次色譜操作中,每種母體化合 物監(jiān)測一種轉(zhuǎn)變。方法的靈敏度滿足歐盟委員會(huì)食品監(jiān)測計(jì)劃 提出的最大殘留量 (MRLs) 的要求。將本方法應(yīng)用于不同種 類的蔬菜和水果的分析,包括柑桔、西紅柿和青椒,以考察方 法的分析性能,結(jié)果表明基質(zhì)沒有干擾或影響很小。線性范圍 超過兩個(gè)數(shù)量級(jí) (r > 0.99)。本研究揭示了將三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀 應(yīng)用于蔬 菜和水果中農(nóng)藥多種殘留物的日常定量分析的潛在價(jià)值。


引言 近年來,對(duì)商品中最大殘留量 (MRLs) 的規(guī)定越來 越嚴(yán)格。為了滿足對(duì)健康的要求,歐盟委員會(huì) (EU) 對(duì)蔬菜中低含量的農(nóng)藥作出了新的指示。對(duì)于準(zhǔn)備用 作生產(chǎn)嬰兒食品的水果和蔬菜,要求其所含所有農(nóng)藥 MRL 10 µg/kg,沒有提出規(guī)定的化合物同樣也 要求達(dá)到 10 µg/kg 的低 MRLs。低的 MRLs 促進(jìn)了 更靈敏分析方法的開發(fā)以滿足復(fù)雜樣品分析的需要。 從這種意義上講,具有三重串聯(lián)四極桿的液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜 (LC-MS-MS) 采用多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 模式已 經(jīng)成為目前應(yīng)用廣泛的技術(shù)用于食品中農(nóng)藥的監(jiān)測 和定量,文獻(xiàn)已有詳盡的報(bào)道。另一方面,高解析能 力的質(zhì)譜技術(shù),如飛行時(shí)間質(zhì)譜 (TOF-MS) 近來也已 用于篩選。然而,使用三重串聯(lián)四極桿作為檢測技術(shù), 方法學(xué)簡單且具有檢出限低和 MS/MS 功能,這些優(yōu) 勢使該技術(shù)成為一種有價(jià)值的手段可以在的實(shí)驗(yàn)室用于常規(guī)監(jiān)測計(jì)劃。對(duì)于這些類型的管理機(jī)構(gòu), 缺少能掌握更精密復(fù)雜技術(shù),如 TOF-MS 的高技術(shù) 人員,因此,易于使用有時(shí)是必須的。三重串聯(lián)四極 桿技術(shù)不是一種有待驗(yàn)證才能用于檢測目的的新技術(shù), 用于常規(guī)分析的基礎(chǔ)已經(jīng)很好地建立起來。


本文研究考察了新的安捷倫三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 儀用于水果和蔬菜中農(nóng)藥的分析。選擇此研究課題是 由于這些化合物與其在食品中的大量使用具有相關(guān)性。 QQQ 的檢測靈敏度很容易滿足檢測食物中農(nóng)藥含量 的法規(guī)要求。


實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 樣品制備 農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)品購自 Ehrenstorfer 博士 (德國, Ausburg)。各種農(nóng)藥的儲(chǔ)備液 (1000 µg/ml),根 據(jù)每種化合物的溶解度分別采用純乙腈或甲醇配制并 -18 ° C 下儲(chǔ)存。取上述儲(chǔ)備液,通過用乙腈和水稀 釋配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。 蔬菜樣品從當(dāng)?shù)氐氖袌霁@得,“空白"蔬菜和水果提 取物用于制備基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)品用于方法學(xué)驗(yàn)證。在 已報(bào)道的研究中,已有用 QuEChERS 方法提取了蔬 菜和一種水果(青椒、西紅柿和柑桔)兩種不同類型 基質(zhì)的報(bào)道 [1]。向蔬菜提取物中加入標(biāo)準(zhǔn)品并混合 均勻制備成不同濃度的樣品(范圍為 2 100 µg/kg并依次進(jìn)行 LC/MS/MS 分析。


結(jié)果與討論 LC/MS/MS 條件的優(yōu)化 目前,已經(jīng)完成了每一種化合物最佳 MRM transition 的研究,進(jìn)行條件優(yōu)化時(shí)將被測物分組進(jìn)樣(每次進(jìn) 樣約 10 種待測成分),樣品濃度約為 10 µg/mL。改 變碰撞能量(510,15,20 25 V),考察了碰撞 能量的影響。選擇在譜圖中能給出主要碎片離子最佳 靈敏度且依照通用規(guī)則保留 10% 母體化合物的能量 為最佳能量。對(duì)于每一種目標(biāo)化合物,僅有一種碎片 離子被選作最大豐度子離子。研究結(jié)果示于表 1。

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方法中包括 MRM transition,駐留時(shí)間為 15 msec, 并在一次色譜操作中分成兩個(gè)不同的時(shí)間段進(jìn)行記錄 (每個(gè)時(shí)間段大約包括一半樣品)。圖 1 為所有被研究 的化合物進(jìn)樣量為 100 pg 時(shí)色譜圖。根據(jù)每種成分 各自的質(zhì)子化分子和子離子的 MRM transition,將 每一種目標(biāo)成分的提取離子色譜圖疊加在圖中。


線性和檢出限 線性是通過分析 5 個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液而獲得,濃 度范圍相應(yīng)于進(jìn)樣量2-100 pg。例如,莠去津(atrazine) 的標(biāo)準(zhǔn)曲線示于圖 2。從圖中可以看出,線性范圍跨 越很寬的濃度范圍,相關(guān)系數(shù)為 0.998。其它被測成 分也得到了相似的研究結(jié)果。


檢出限通過測定濃度相應(yīng)于信噪比為 3 的標(biāo)準(zhǔn)溶液來 估計(jì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也列于表 1。檢出限由測定三嗪 (triazines) 農(nóng)藥獲得(柱上為 100 fg 2 pg),而 氟草煙 (fluoroxypyr) 和多殺菌素 D (spinosad D) 檢出限最高(大于 100 pg)。


蔬菜基質(zhì)的應(yīng)用 為了驗(yàn)證本法用于真實(shí)樣品分析的適用性,分析了三 種不同基質(zhì),即青椒、西紅柿和柑桔,兩種濃度水平 (10 100 µg/kg) 下的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品。在青椒基質(zhì) 中加入混合農(nóng)藥至 10 µg/kg(即進(jìn)樣 10 pg)所進(jìn)行 的分析示于圖 3。正如從樂果 (dimethoate) 和亞托敏 (azoxystrobin) 這兩種農(nóng)藥的 MS/MS 提取子離子色 譜圖看到的那樣,依據(jù) MRM transition 的選擇性可 以很容易地從這些復(fù)雜基質(zhì)中鑒定該類化合物,這樣 就可以滿足歐盟指令強(qiáng)制實(shí)行的規(guī)定量的要求。總 之,本法獲得的 LOD 能夠滿足現(xiàn)行歐盟條例強(qiáng)制執(zhí) 行的相關(guān) MRLs 的要求。

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