丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的單體。聚丙烯酰胺用作絮凝劑，在生活飲用水的處理中有助于水的澄清。 丙烯酰胺已被國家癌癥中心（IARC）列為Ⅱ A 類致癌物，急性毒性試驗(yàn)證明丙烯酰胺有神經(jīng)毒性、生殖、發(fā)育毒性。 世界衛(wèi)生組織規(guī)定生活飲用水中的丙烯酰胺最高不超過 0 出的問題，可能會給人類健康帶來極大危害。 .5 μg/L。自來水源受到丙烯酰胺的污染已是一個很突 此前生活飲用水中丙烯酰胺的檢測參照 GB/T5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》，采用 果容易受水中余氯的影響。

2018 年，國家疾控中心開始修訂《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，其中丙烯酰胺的最新檢測 GC-ECD 法檢測；該方法檢測限為 0.5 μg/L，僅能正好符合丙烯酰胺限值以上含量的測定，靈敏度不足，且測定結(jié) 方法由 GC 法更新為 LCMSMS 法，靈敏度得到較大提升，且受基質(zhì)干擾影響也顯著減小。 本文采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀 LCMS-8050，建立了生活飲用水中丙烯酰胺的檢測方法，供相關(guān)檢測人 員參考。

實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器 島津 LCMS-8050 三重四極桿液質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為 LC-30AD×2 輸液泵， DGU-20A5 在線脫氣機(jī)， SIL-30AC 自動進(jìn)樣器，CTO-20AC 柱溫箱，F(xiàn)CV-20AH 流路切換閥，CBM-20A 系統(tǒng)控制器， LCMS-8050 三重四 極桿質(zhì)譜儀，LabSolutions Ver. 5.97 色譜工作站。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 分別準(zhǔn)確稱取 10 mg 丙烯酰胺和 1 mg 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo)，用甲醇溶解并定容至 10 mL 容量瓶中，配成 1000  mg/L 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和 100 mg/L 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋，以 0.1% 甲酸為溶劑，并加入一定量內(nèi)標(biāo)工作液，配制成濃度為 2.0、5.0、 10.0、20.0 和 50.0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液，內(nèi)標(biāo)濃度為 5 μg/L。

1.4 樣品前處理方法 將活性炭固相萃取小柱，先用 5 mL 甲醇、5 mL 水進(jìn)行活化；取水樣 100 mL，加入 100 μg/L 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo)溶液 50 μL，混勻，以約 5 mL/min 的流速通過固相萃取柱，氮?dú)獯蹈奢腿≈?，?10 mL 甲醇洗脫，洗脫液在 40℃下用氮?dú)獯抵两桑?1.0 mL 水溶解，過 0.22 μm 水相濾膜后上機(jī)測定。

結(jié)論：

本實(shí)驗(yàn)建立了一種使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8050 聯(lián)用測定生活飲用水 中丙烯酰胺含量的方法，方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，在 2~50 μg/L 濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)為 0 為 0.03 μg/L；按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的前處理方法，在 100 mL 水樣中添加 0.05~0.25 μg/L 水平的丙烯酰胺并進(jìn)行加標(biāo)測 .9999，儀器檢出限 試，加標(biāo)回收率為 94.7%~103.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 1.54%~2.11%，重復(fù)進(jìn)樣保留時間 RSD 為 0.27%； 上述參數(shù)符合 GB 5749-2022 中的規(guī)定。該方法簡單、快速、靈敏度高，可以用于生活飲用水中丙烯酰胺的含 量測定。