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技術(shù)文章

分光光度法測定水中余氯

閱讀:171          發(fā)布時間:2025-9-30

含氯消毒劑毒性低,且具有良好的殺菌作用,在減少病原微生物污染,防止感染有重要作用,因此在各用水領(lǐng) 域的消毒中被廣泛使用。水體經(jīng)加氯消毒,接觸一段時間后有適量的氯留存于水中,用來保證持續(xù)的殺菌能力。水 中余氯有總余氯、游離余氯和化合余氯三種存在形式。游離余氯為氯氣溶到水里的形態(tài),和亞氯酸、氯酸一樣,具 有較強(qiáng)的氧化性,還具有殺菌性。但是當(dāng)余氯含量過高時,容易引起水質(zhì)二次污染,常引發(fā)有機(jī)氯化物等致癌物質(zhì) 的產(chǎn)生,引起溶血性貧血等,對人類健康有一定的危害作用。因此有效地控制和檢測余氯含量在水處理中至關(guān)重要。 目前我國對給水處理廠出水、供水管網(wǎng)末梢、生活排放污水以及某些特定行業(yè)產(chǎn)生的廢水中余氯均有明確要求, 其中對于生活飲用水供水管網(wǎng)末梢水中余氯不得低于 0 檢驗(yàn)方法 消毒劑指標(biāo)》檢測方法,使用島津 UV-2600 紫外可見分光光度計對自來水中游離氯和氯胺等消毒劑指標(biāo) .05 mg/L,本文參考 GB/T5750.11-2022《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)行了測定。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 島津 UV-2600 紫外可見分光光度計 1 cm 石英比色皿 1.2 化學(xué)試劑 1.2.1 碘化鉀(分析純) 

1.png

1.2.2 磷酸鹽緩沖溶液(PH=6.5):稱取 24 g 無水磷酸氫二鈉,46 g 無水磷酸二氫鉀,0.8 g 乙二胺四乙酸二 鈉和 0.02 g 氯化gong。依次溶解于純水中稀釋至 1000 mL。 

1.2.3 N,N- 二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1 g/L):稱取 1.1 g 硫酸 N,N- 二乙基對苯二胺,溶解于含 8 mL  硫酸溶液(1+3)和 0.2 g 乙二胺四乙酸二鈉的無氯純水中,并稀釋至 1000 mL。儲存與棕色瓶中,在冷暗處保存。 

1.2.4 氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 [ρ(Cl2)=1000 μg/mL]:稱取 0.8910 g 優(yōu)級純高錳酸鉀,用純水溶解并稀釋至 1000 mL。 1.2.5 氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 [ρ(Cl2)=1 μg/mL]:吸取 10 mL 氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.2.4),加純水稀釋至 100 mL。 混勻后取 1 mL 再稀釋至 100 mL。

1.3 分析條件 測定方式:吸收值 測定波長:515 nm 狹 縫 寬:2 nm


結(jié)果與討論:

2.1 分析步驟 2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取 0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0 mL 氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.2.5)置于 6 支 15 mL 離心管中,用無需氯水稀釋至刻度。 各加入 0.5 mL 磷酸鹽緩沖溶液(1.2.2),0.5 mL DPD 溶液(1.2.3),混勻。于 515 nm,1 cm 比色皿,以純水 為參比,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.png


2.1.2 吸取 10 mL 水樣置于 15 mL 離心管中,加入 0.5 mL 磷酸鹽緩沖溶液(1.2.2),0.5 mL DPD 溶液(1.2.3), 混勻。水中游離余氯與 DPD 溶液反應(yīng)得到紅色溶液,立即于 515 nm,1 cm 比色皿,以純水為參比,測量吸光度, 記錄讀數(shù)為 A。 2.1.3 繼續(xù)向上述離心管加入一小粒碘化鉀晶體(約 0.1 mg),混勻。在碘化物催化下,一氯胺也能與 DPD 發(fā)生顯色,再測量吸光度,記錄讀數(shù)為 B。

結(jié)論:

本文參考 GB/T5750.11-2022《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 消毒劑指標(biāo)》,使用島津 UV-2600 紫外可見分光光 度計對水中游離余氯和化合余氯等消毒劑指標(biāo)進(jìn)行了測定,樣品加標(biāo)回收率 107%。該方法 DPD 試劑對環(huán)境危害小, 精密度與準(zhǔn)確度良好,可以滿足 GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T 31962-2015《污水排入城鎮(zhèn)下水 道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》和 GB 18466-2005《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中游離余氯和化合余氯檢測要求,是測定水體中 消毒劑的理想方法。


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