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HPLC-ICP-MS測(cè)定生活飲用水中的價(jià)態(tài)碘元素
閱讀:131 發(fā)布時(shí)間:2025-10-11碘是人體必須的營(yíng)養(yǎng)元素,人體碘元素的需要量成人為 150 μg/d。當(dāng)生活飲用水中碘含量低于 10 μg/L 時(shí)往 往有碘缺乏病的發(fā)生,水中碘在 5 μg/L 以下時(shí),患病率會(huì)急劇上升。水中 IO3 - 和 I- 離子色譜是常用的分析手段,檢測(cè)方法一般采用電導(dǎo)檢測(cè)法、紫外檢測(cè)法等。雖然 IO 的含量通常為 μg/L 數(shù)量級(jí), 3 - 和 I- 都能使電導(dǎo)檢測(cè)器產(chǎn)生 響應(yīng)信號(hào),但靈敏度差,而且 IO3 - 受到 F- 的干擾,安培檢測(cè)法和紫外檢測(cè)法一般只能測(cè) I- 而不能檢測(cè) IO3 - ,而柱 后衍生紫外檢測(cè)也只對(duì) IO3 - 進(jìn)行檢測(cè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有高靈敏度,高抗干擾能力,卻逐漸 地被廣泛使用,離子色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜連用成為進(jìn)行形態(tài)分析、價(jià)態(tài)分析測(cè)試技術(shù)之一。 本文采用島津高效液相色譜 LC-20Ai 與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 聯(lián)用對(duì)生活飲用水進(jìn)行價(jià)態(tài)碘 元素進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)部分:
1.1 對(duì)照品 碘離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、碘酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
1.2 實(shí)驗(yàn)檢材 市售純凈水、礦泉水以及自來(lái)水
1.3 儀器 本實(shí)驗(yàn)使用島津高效液相色譜儀 LC-20Ai 與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為 LC- 20Ai×2 輸 液 泵,DGU-20A3 在 線 脫 氣 機(jī),SIL-20AC 自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器,CTO-20AC 柱 溫 箱,CBM-20A 系 統(tǒng) 控 制 器, ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,LabSolutions ICPMS Version 1.02 工作站;AY-120 電子天平(日本島津 公司);Vortex-5 微型渦旋混合儀(中國(guó)其林貝爾公司);Advantage A10 超純水儀(瑞士 Milli-Q 公司)。
1.4 試劑 乙腈購(gòu)自德國(guó) Merk 公司;實(shí)驗(yàn)用水由 Milli-Q 水凈化系統(tǒng)經(jīng)去離子與二次凈化制得;檸檬酸氫二銨購(gòu)自和光 純藥工業(yè)株式會(huì)社。
方法和結(jié)果:
1 對(duì)照品溶液配制 超純水配制濃度分別為 0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 及 100.0 ng/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 島津在生活飲2.2 樣品的處理方法 自來(lái)水過(guò) 0.45 μm 濾膜,純凈水和礦泉水不經(jīng)處理,進(jìn) HPLC-ICP-MS 分析。
2.3 色譜條件 色譜柱:Shim-packIC-A3 4 流動(dòng)相:A-4 mM 檸檬酸氫二銨水溶液:B- 乙腈 =98:2 .6×150 mm 流速:1.7 mL/min 柱溫:40 ℃ 進(jìn)樣量:20 μL 洗針液:10% 甲醇水溶液 洗脫程序:等度洗脫
2.4 質(zhì)譜條件 等離子體參數(shù): 高頻功率:1.20 kW 等離子體氣流速:8.0 L/min 輔助氣流速:1.10 L/min 載氣流速:0.70 L/min 炬管類(lèi)型:Mini 霧化器類(lèi)型:同軸 霧化室:旋流 霧化室溫度:5℃ 采樣深度:5.0 mm 高頻頻率:27.12 MHz 碰撞池參數(shù): 碰撞氣種類(lèi):He 碰撞氣流速:6.0 mL/min 池電壓:-21 V 能量過(guò)濾器電壓:7.0 V



結(jié)論:建立一種測(cè)定生活飲用水中價(jià)態(tài)碘的高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法。方法靈敏度高,方法檢出限 0.14~1.33 μg/L,精密度 RSD% 低于 4.00%,可用于生活飲用水中價(jià)態(tài)碘的分析。
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