采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法,快速測定醬油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。采用柱層析預(yù)處理的方法,將試樣與Extrelut拌勻、裝柱,用正己烷與yi醚的混合溶液提取,經(jīng)弗羅里硅土柱凈化,再經(jīng)三氟yi酸酐在55℃衍生30min后,用GC-MS測定食品中的3-MCPD含量。試驗結(jié)果表明該方法準確、穩(wěn)定,3-氯-1,2-丙二醇的添加范圍在0.05～1mg/kg時,回收率為85%～95%,檢出限為10μg/kg。

該方法對前處理中的上樣方式、衍生化時間、樣品濃縮方法進行了探索比較,建立了有效的凈化及衍生化方法,適用于醬油樣品中3-MCPD含量的測定。