討論：

（1） 本實(shí)驗(yàn)中的 5 個(gè)土壤樣品均為土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的范圍內(nèi)，說(shuō)明測(cè) 試過(guò)程無(wú)誤、結(jié)果準(zhǔn)確；低濃度 5 點(diǎn)校準(zhǔn)曲線，線性擬合系數(shù)為 0.9997～0.99997，所得特征濃 度（Char.conc.）極低，其低濃度點(diǎn)無(wú)一刪除，且稍大于其特征濃度，充分證明了儀器的靈敏 度較高；校準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)定的 RSD 較小，校準(zhǔn)點(diǎn)回測(cè)的回收率較好，均在方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍 內(nèi)，且大多遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，證實(shí)了儀器的穩(wěn)定性較高；均在校準(zhǔn)曲線的濃度范圍適合樣品 溶液的濃度，說(shuō)明分析設(shè)計(jì)（稱樣量、定容體積、稀釋倍數(shù)和校準(zhǔn)曲線）合理，分解一份樣品， 即可完成 Be、Cd、Pb、Ni、總 Cr 等 5 項(xiàng)檢測(cè)。 
（2） 土壤分析首先必須分解好樣品。土壤檢測(cè)其實(shí)并不難，只是樣品前處理要注意些。土壤是硅酸鹽 巖石中的變質(zhì)巖。位于地球表層能用于耕種的土壤，因其物理結(jié)構(gòu)不同、肥沃度不同、含砂量不 同、有機(jī)質(zhì)含量不同、活性不同，其分解打開(kāi)的難易程度也不同。它比水系沉積物（沉積巖）更 易分解。用qin氟酸、硝酸和高氯酸等分解土壤，大益處是在樣品打開(kāi)的過(guò)程中，其 65～ 70%SiO2基體成分能以 SiF4揮發(fā)除去，進(jìn)而削除了對(duì)火焰測(cè)定、對(duì)石墨爐測(cè)定干擾大的硅酸 （H2SiO3·xH2O）。不像鐵基合金用酸分解除不了 Fe 基體，只好在校準(zhǔn)曲線中加入與樣品濃度相近 的高純 Fe 溶液，與樣品基體匹配。這種揮發(fā)分離比沉淀分離、萃取分離、蒸餾分離、離子交換 分離、色譜分離等分離方法要快速簡(jiǎn)便得多。ZEEnit700P 原子吸收光譜儀無(wú)論是火焰進(jìn)樣系統(tǒng)還 是石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)都能耐qin氟酸。分解樣品時(shí)，我們的目的不是為了趕酸，而是為了“飛硅”。 常壓下通過(guò)低溫加熱“飛硅”來(lái)促進(jìn)樣品分解，使化學(xué)反應(yīng)不斷向生成物方向（右）移動(dòng)；也只 有樣品打開(kāi)后，SiO2變成了 H2SiF6后，硅才能飛出去。后趕至杯底濕而不流動(dòng)的近干狀，也是 為了利用高氯酸的分解溫度高而充分“飛硅”和“飛碳”。溶解鹽類（殘?jiān)r(shí)，先加入 2mL1+1 硝酸和 15mL 水，加蓋加熱微沸 30min 后再用水沖洗杯蓋（移去）和杯壁，并用塑料棒攪拌加速 溶解，如此酸的濃度大，鹽類更易溶解，比直接用 2%的稀硝酸溶液溶解殘?jiān)Ч谩⑿矢摺?nbsp;
（3） 土壤中的 Be、Cd、Cr+6、Pb、Cu、Ni 含量較低，優(yōu)化好儀器參數(shù)，使儀器處于靈敏、穩(wěn)定的狀態(tài) 是關(guān)鍵。用 ZEEnit700P 原子吸收光譜儀，對(duì)燈電流、光譜帶寬、背景校正、磁場(chǎng)強(qiáng)度等參數(shù)可 直接用儀器推薦值，也可進(jìn)行再選擇。但石墨爐升溫程序（灰化溫度和原子化溫度）和火焰參數(shù) （燃助比和燃燒頭高度）在開(kāi)始建方法時(shí)必須用樣品溶液進(jìn)行優(yōu)化。霧化效率必須精心調(diào)節(jié)至*。選擇靈敏、更穩(wěn)定、能充分原子化的儀器參數(shù)，可使結(jié)果更準(zhǔn)確可靠。對(duì)因 Fe 產(chǎn)生強(qiáng) 大干擾的總 Cr 的火焰法測(cè)定，僅用樣品溶液進(jìn)行常規(guī)的火焰參數(shù)優(yōu)化還不行。 
（4） 用校準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）溶液選擇 Cr 的火焰參數(shù)。土壤中的 Fe 比 Cr 高 3 個(gè)數(shù)量級(jí)，高
   
原子吸收光譜法測(cè)試土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr AAS-EA FL-11-2018-C 

      
濃度 Fe 對(duì) Cr 的火焰法測(cè)定干擾很大，結(jié)果總是偏低較多。我們用常規(guī)方法優(yōu)化的火焰參數(shù)是乙 炔流量 120L/h，燃燒頭高度 9mm，在此條件（強(qiáng)還原性火焰）下測(cè)試（校準(zhǔn)曲線和樣品），雖然 靈敏度較高，但 ESS-4 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) Cr 的測(cè)得率（測(cè)量值/標(biāo)準(zhǔn)定值×100%）只有 52.0%，一半 而已；燃燒頭高度不變，降低乙炔流量至 110L/h 又測(cè)試，ESS-4 Cr 的測(cè)得率升高至 59.4%；同 樣，繼續(xù)降低乙炔流量至 100L/h 再測(cè)試，ESS-4 Cr 的測(cè)得率又升高至 79.0%；此時(shí)降低燃燒頭 高度至 8mm，保留乙炔流量 100L/h，但樣品測(cè)試結(jié)果不升反降，說(shuō)明降低燃燒頭高度無(wú)效；于是 繼續(xù)將燃燒頭高度調(diào)回 9 mm，再降低乙炔流量至 90L/h 測(cè)試，ESS-4 Cr 的測(cè)得率又升高至 95.6%， 結(jié)果進(jìn)到定值范圍內(nèi)的低端，但此時(shí)的靈敏度（吸光度）已降得很低了。該試驗(yàn)是以火焰條件來(lái) 消除土壤樣品溶液（另含高濃度 Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+、TiO2+、Mn2+等）與校準(zhǔn)溶液的差 異，主要是消除土壤樣品溶液中高濃度 Fe 對(duì) Cr 的干擾