苯胺具有較強的生物毒性，大范圍使用及違規(guī)排放會帶來土壤污染、生物累積、環(huán)境揮發(fā)等嚴重問題，對生態(tài)環(huán)境乃至人體健康產(chǎn)生不利的影響。

2021年，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《HJ1210-2021 土壤和沉積物苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定液相色譜-三重四級桿質譜法》，將于2022年6月1日起實施。相較于以往的GC-MS法，液相色譜-三重四級桿質譜法（LC-MS/MS）具有更優(yōu)異的靈敏度、更準確的定性定量、更抗基質干擾等優(yōu)勢。

采用譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用儀，結合全自動固相萃取儀、氮吹平行濃縮儀等樣品前處理設備，建立了從土壤和沉積物中13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物的應用方案。

該方案從前處理到分析儀器檢測、數(shù)據(jù)分析全面涵蓋，輕松應對土壤中苯胺檢測挑戰(zhàn)。

EXPEC 5210 LC-MS/MS 是譜育科技在"國家重大科學儀器設備開發(fā)專項"支持下，研制的具有自主知識產(chǎn)權的三重四極桿串聯(lián)質譜儀，具有較高的靈敏度，優(yōu)異的穩(wěn)定性，突出的可擴展性和更佳的性價比，廣泛應用于食品安全、醫(yī)學檢測、生物醫(yī)藥和環(huán)境檢測等領域，同時具有數(shù)千種化合物標準庫和豐富的應用方法庫。

EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀 具有處理樣品批量大、無需人員看守、環(huán)保、安全等特點，提高實驗室人員效率，減少氮氣損耗節(jié)約實驗室成本，而且更大限度地減輕了有毒有害溶劑對實驗人員的傷害。

EXPEC 570 全自動固相萃取儀 可自動完成固相萃取全過程（柱活化、上樣、柱淋洗、柱干燥、柱洗脫等），自動完成柱切換等功能，實現(xiàn)批量化樣品的處理。

實驗部分

儀器：ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器（含冷卻功能）、柱溫箱）、EXPEC 5210 三重四極桿串聯(lián)質譜儀。

液相和質譜條件：

樣品前處理：參考標準《HJ1210-2021 土壤和沉積物苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定液相色譜-三重四級桿質譜法》的前處理方法進行處理。

典型譜圖與標準曲線

采用上述儀器方法獲得15種苯胺色譜圖如下：

標準對照品的典型譜圖

13種苯胺及2種聯(lián)苯胺的線性系數(shù)r均在0.999以上。部分物質標準曲線圖如下：

以標準曲線zui低點（其中3-硝基苯胺濃度為1 ng/ml，其余目標物濃度為0.5 ng/ml），計算所得各目標物檢出限和定量限，均優(yōu)于標準檢出限要求。

小結

結果表明：

高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可對15種苯胺類化合物進行靈敏、準確的定量檢測，滿足HJ1210-2021標準要求。 

譜育科技土壤分析整體解決方案